[发明专利]一种中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法在审
申请号: | 201410592257.0 | 申请日: | 2014-10-29 |
公开(公告)号: | CN104359987A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 宋焕禄;杨辉;周艳;李泽仟;林锦 | 申请(专利权)人: | 无限极(中国)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州知友专利商标代理有限公司 44104 | 代理人: | 李海波 |
地址: | 529156 广东省江*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中药材 成分 快速 高效 分析 鉴定 方法 | ||
1.一种中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)选取中药材,采用低压煎煮,煎煮结束后,得中药材煎煮液;
(2)取步骤(1)中的中药材煎煮液,采用中国药典2010年版的高效液相色谱法,对中药材煎煮液中的功效成分进行定性定量分析;
(3)取步骤(1)中的中药材煎煮液,采用顶空-固相微萃取法提取中药材煎煮液中的挥发物,采用气相色谱-嗅闻-质谱法对中药材煎煮液中的挥发物的特征赋予气味活性化合物进行定性定量分析和鉴定。
2.根据权利要求1所述的中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于:步骤(1)中所述的低压煎煮的煎煮压强为0~101kPa但不包括0kPa。
3.根据权利要求1或2所述的中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于:步骤(1)中所述的低压煎煮的温度为50~120℃,时间为5s~1h。
4.根据权利要求3所述的中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于:所述的低压煎煮采用的溶剂为水,所述的中药材与水的用量关系为1g:20~50mL。
5.根据权利要求1所述的中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于:步骤(2)中采用中国药典2010年版的高效液相色谱法,对中药材煎煮液中的功效成分进行定性定量分析时,设置高效液相色谱参数为:HPLC系统配备G1322A真空在线脱气系统,G1311A四级泵,G1329A自动进样器,G1316A柱温箱及G1315D DAD检测器,色谱柱为Agilent SB-C18色谱柱。
6.根据权利要求1所述的中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于:步骤(2)中采用保留时间比对和标准化合物验证这两种鉴定方式对中药材中的功效成分进行定性定量分析。
7.根据权利要求1所述的中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于:步骤(3)中采用顶空-固相微萃取法提取中药材煎煮液中的挥发物时,固相微萃取法的萃取头采用PDMS/DVB/CAR三涂层萃取头。
8.根据权利要求1所述的中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于:步骤(3)中采用气相色谱-嗅闻-质谱法对中药材煎煮液中的挥发物的特征赋予气味活性化合物进行定性定量分析时,气相色谱的参数为:色谱毛细管柱为DB-WAX,起始温度40℃,保持3min,然后以5℃/min的升温速度升温到200℃,再以10℃/min的升温速度升温到230℃保持3min,载气为氦气,恒定流速为1.2mL/min,进样口温度250℃,压力为14.87psi,分流比为1:1;质谱参数为:电子轰击离子源,电子能量70eV,传输线温度280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延迟3min,质量扫描范围m/z55~500;设置嗅觉检测器参数为:接口温度为200℃。
9.根据权利要求1所述的中药材成分的快速高效溶出与溶出成分的分析鉴定方法,其特征在于:步骤(3)中采用线性保留指数比对、气味特性、NIST谱库检索和标准化合物验证这四种鉴定方式对中药材中的特征赋予气味活性化合物进行分析和鉴定。
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