[发明专利]利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法

说明书

技术领域

 本发明涉及检测技术领域，更具体地，涉及一种利用顶空-气相质谱的三乙

酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法。

背景技术

三乙酸甘油酯施加于丝束制备成为滤棒，接装成卷烟。三乙酸甘油酯的质量，不但对滤棒生产加工过程以及影响滤棒的物理指标，而且对卷烟的品质及吃味、消费者的身体健康也产生影响。

目前工业上生产三乙酸甘油酯通常采用酸催化合成法，为了使反应向生产三乙酸甘油酯的方向移动，会加入苯以及苯系物。三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的测定对于三乙酸甘油酯的质量、对滤棒和卷烟品质和吃味、消费者的健康方面均具有重要的意义。

公开号为102854279的中国专利申请公开了一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，以2-己酮为内标物，用正戊烷作溶剂，制备内标萃取液，样品溶液的制备是采用内标萃取液超声提取烟用三乙酸甘油酯样品，静置后取上层清液作为样品溶液，用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，绘制标准曲线并进行结果计算。该方法样品处理繁琐，耗时较长。

发明内容

 本发明要解决的技术问题是针对三乙酸甘油酯，提供一种利用顶空-气

相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，样品的前处理更为简单快速，误差较小，具有很好的线性相关性，灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，

实用性好。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，从溶剂和基质校正剂的选择确定、内标溶液的制备、标准工作溶液的制备，样品溶液的前处理和进样方式、气相色谱质谱分析综合条件等方面进行细致的优化，经优化后的检测方法操作简单准确，有效减少了现有方法样品前处理所带来的误差，保证了苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的色谱峰更好的分离效果，并具有较好的线性相关性，灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，实用性好。

具体地，所述方法包括以下步骤：

S1. 标准工作溶液的制备：以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，逐级稀释配置苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合标准溶液，添加适量浓度的内标物；

S2.绘制标准曲线：将标准工作溶液经顶空处理后，选用苯及苯系物的特征离子，采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，以每一种待测物物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X（μg /mL）为横坐标进行回归分析，绘制标准曲线；

S3.检测样品：以与S2相同的检测条件，将待测样品溶液经顶空处理后采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，测得待测样品溶液中苯及苯系物色谱峰面积与内标峰面积的比值，代入S2所得标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量（μg /mL）；

所述待测样品溶液的配制方法为在待测三乙酸甘油酯样品中添加与标准溶液相同浓度的内标物2-己酮即得。

其中，S1所述内标物为2-己酮； 

S2和S3所述顶空处理的条件为：顶空仪样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；平衡时间：30min；样品环体积：3.0ml；加压压力：20.0psi（138kPa）；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min。样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min；

S2所述检测分析的条件为：色谱柱： HP-INNOWAX( 60 m× 0. 25 mm，0. 25 μm)； 进样口温度：200 ℃； 载气： 高纯氦气，纯度≥99. 999%；流速：1. 0 mL /min( 恒流模式)；分流比: 5: 1；升温程序：升温程序:初始温度 40 ℃，保持3 min，以10℃ /min 升到130 ℃，保持3min，再以20℃ /min 升至200 ℃，保持5 min ；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；溶剂延迟：2.5 min；电离方式：EI 源；电离能量：70 eV，离子监测。