[发明专利]利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法

权利要求书

1.一种利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1. 标准工作溶液的制备：以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，逐级稀释配置苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合标准溶液，添加适量浓度的内标物；

S2.绘制标准曲线：将标准工作溶液经顶空处理后，选用苯及苯系物的特征离子，采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，以每一种待测物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X为横坐标进行回归分析，绘制标准曲线；

S3.检测样品：以与S2相同的检测条件，将待测样品溶液经顶空处理后采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，测得待测样品溶液中苯及苯系物色谱峰面积与内标峰面积的比值，代入S2所得标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量；所述待测样品溶液的配制方法为在待测三乙酸甘油酯样品中添加与标准溶液相同浓度的内标物2-己酮即得；

其中，S1所述内标物为2-己酮； 

S2和S3所述顶空处理的条件为：顶空仪样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；平衡时间：30min；样品环体积：3.0ml；加压压力：20.0psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min；

S2所述检测分析的条件为：色谱柱：规格为 60 m×0. 25 mm，0. 25μm 的HP-INNOWAX；进样口温度：200 ℃； 载气：高纯氦气，纯度≥99. 999%；流速：1. 0 mL /min，恒流模式；分流比: 5: 1；升温程序：升温程序:初始温度 40 ℃，保持3 min，以10℃ /min 升到130 ℃，保持3min，再以20℃ /min 升至200 ℃，保持5 min ；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；溶剂延迟：2.5 min；电离方式：EI 源；电离能量：70 eV，离子监测。

2.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，S1所述逐级稀释配制成混合标准溶液的方法为：称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯各100mg 于50 mL 容量瓶，用色谱纯的三乙酸甘油酯定容，得2 mg /mL的一级混合标准储备液；移取50 μL 定容至10 mL，得到各组分浓度分别为10 ug/mL二级混合标准储备液，准确移取10 ug/mL二级混合标准储备液10、20、40、100、200、500μL 于6 只10 mL 容量瓶中，分别加入5μL 浓度为2 mg /mL 2-己酮溶液，并用色谱纯三乙酸甘油酯定容至10 mL，得到浓度分别为0.01、0. 02、0. 04、0. 1、0. 2、0. 5μg /mL 和2-己酮浓度为1.0 μg /mL 的系列标准工作溶液。

3.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，S3所述检测分析采用的特征离子为：

化合物 目标离子，m/z 辅助定量离子，m/z

苯  78  51；

甲苯   91  51；

2-己酮 58  100；

乙苯   91  106；

对二甲苯   91  106；

间二甲苯   91  106；

邻二甲苯   91  106。

4.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，所述内标物的溶液的配制方法为：按照所需浓度，称取 2 –己酮于容量瓶中用色谱纯的三乙酸甘油酯定容即得。

5.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，S2所述绘制标准曲线，每级标准溶液平行测定２次，取平均值。

6.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，S3所述检测样品是每个样品测定两次，平均测量结果其相对平均偏差应小于10%。