[发明专利]一种化合物及其制备方法以及美登素DM1的制备方法在审
| 申请号： | 201410579898.2 | 申请日： | 2014-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN105585579A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 徐俊;张彬彬;吴胜星;李海泓 | 申请（专利权）人： | 南京联宁生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/18 | 分类号： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 黄杭飞 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 及其 制备 方法 以及 美登素 dm1 | ||
1.一种化合物，其化学结构式如下：
其中R选自乙基、叔丁基、甲氧基酰基甲基、-(CH2)nOH(n＝1，2，3，4)中的任意一种。
2.一种制备化合物的方法，其以AP3为原料，以LiAl(t-Bu)3H为还原剂制得美登醇，然后美 登醇与谷氨酸5-苄酯N-羧基环内酸酐(NCA)发生酯化反应，在缩合剂存在条件下与化合 物COOH(CH2)2SSR反应制得下述化合物1，其中R选自乙基、叔丁基、甲氧基酰基甲基、 -(CH2)nOH(n＝n＝1，2，3，4)中的任意一种，其反应式为：
3.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于：滴加LiAl(t-Bu)3H的过程中，反应 温度为-10℃到10℃。
4.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨 基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)，其中R选自乙基、叔丁基、-(CH2)nOH(n＝1，2，3，4) 中的任意一种。
5.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述缩合剂为N,N-二环己基碳二亚 胺(DCC)，其中R选自乙基、叔丁基、-(CH2)nOH(n＝1，2，3，4)中的任意一种。
6.一种美登素DM1的制备方法，由下述化合物1经还原反应制得，
其中R选自乙基、叔丁基、甲氧基酰基甲基、-(CH2)nOH(n＝n＝1，2，3，4)的任意一种。
7.如权利要求6所述的美登素DM1的制备方法，其特征在于：以AP3为原料，以LiAl(t-Bu)3H 为还原剂制得美登醇，然后美登醇与(S)-3,4-dimethyloxazolidine-2,5-dione(NCA)发生酯化反 应，在缩合剂存在条件下与化合物COOH(CH2)2SSR反应制得下述化合物1，其中R选自乙 基、叔丁基、甲氧基酰基甲基、-(CH2)nOH(n＝1，2，3，4)中的任意一种，其反应式为：
8.如权利要求7所述的美登素DM1的制备方法，其特征在于：所述缩合剂为所述缩合剂为 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)，其中R选自乙基、叔丁基、-(CH2)nOH (n＝1，2，3，4)中的任意一种。
9.如权利要求7所述的美登素DM1的制备方法，其特征与：所述缩合剂为N,N-二环己基碳 二亚胺(DCC)，R为甲氧基酰基甲基。
10.如权利要求7所述的美登素DM1的制备方法，其特征在于：滴加LiAl(t-Bu)3H的过程中， 反应温度为-10℃到10℃。
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