[发明专利]苏丹红I的晶体A及其制备方法在审
申请号: | 201410563285.X | 申请日: | 2014-10-21 |
公开(公告)号: | CN104262192A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 马康;张伟 | 申请(专利权)人: | 中国计量科学研究院 |
主分类号: | C07C245/10 | 分类号: | C07C245/10;G01N30/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 彭鲲鹏 |
地址: | 100013 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苏丹 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种苏丹红I晶体A,其X-射线粉末衍射图的2θ值主要为12.360±0.2。
2.根据权利要求1所述的苏丹红I晶体A,其X-射线粉末衍射图还具有的2θ值为6.200±0.2、14.220±0.2、20.580±0.2、22.020±0.2或23.520±0.2。
3.根据权利要求1或2所述的苏丹红I晶体A,其X-射线粉末衍射图如图1所示。
4.权利要求1-3任一项所述的苏丹红I晶体A的制备方法,其包括如下步骤:
a)取待纯化的苏丹红I,使之溶解于水和与水不混溶的有机溶剂中,分离有机相并使有机相脱色;
b)使脱色后的有机相析晶;
c)使步骤b)所得晶体从脱色后有机相中分离,得苏丹红I晶体A,其中苏丹红I晶体A的纯度>99%。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中步骤a)中所述的待纯化的苏丹红I为苏丹红I微粉固体。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其包括如下步骤:
a)取适量苏丹红I微粉固体,加入适量水和有机溶剂中,加热至全溶,分去下层水相,有机相加入适量活性炭加热搅拌脱色,然后趁热过滤;
b)滤液降温之后在30℃缓慢搅拌析晶,得到苏丹红I晶体A产品;
c)减压过滤,用少量有机溶剂洗涤步骤b)中所得的结晶产品,最后置于真空干燥箱减压干燥,即得苏丹红I晶体A。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中步骤a)中所述的有机溶剂为甲苯。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中步骤a)中苏丹红I微粉固体、水和有机溶剂的重量体积比为1:12:2.5。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法,其中步骤b)中所述的有机溶剂为丙酮。
10.权利要求1-3任一项所述或根据权利要求4-9任一项方法制备的苏丹红I晶体A作为检测用标准物质的用途。
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