[发明专利]3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 201410561710.1 | 申请日: | 2014-10-21 |
公开(公告)号: | CN105523997A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 管世权 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D231/12 | 分类号: | C07D231/12 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 吡唑 盐酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化合物制备领域,尤其是一种3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐 的制备方法。
背景技术
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段 更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各 种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症 的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型 的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开 发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
称取氨基胍碳酸盐溶解于无水乙醇中,呈悬浊液,在室温条件搅拌充分溶解, 并同时滴加乙酰丙酮,缓慢升温至80℃,反应5小时。反应结束后浓缩除去溶 剂,以正己烷重结晶,得浅棕色晶体3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐。
其中所述的氨基胍碳酸盐、乙酰丙酮的摩尔比为1:1。所述的氨基胍碳酸盐 的无水乙醇溶液浓度为:每1g氨基胍碳酸盐采用8ml无水乙醇溶解。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明使用氨基胍碳酸盐、乙酰丙酮等原料合成了3,5-二甲基-1H-吡唑-1- 甲脒盐酸盐,该产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实 验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐合成过程中的合成条件、 原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的 支持。
附图说明
图1为该制备方法合成的3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的核磁图,NMR 1082045001(300MHz,DMSO)。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定 性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下:
3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法如下:
称取氨基胍碳酸盐(25g,0.028mol)溶解于200ml无水乙醇中,呈悬浊 液,在室温条件搅拌充分溶解,并同时滴加乙酰丙酮(25g,0.028mol),缓慢 升温至80℃,反应5h。反应结束后浓缩除去溶剂,以正己烷重结晶,得浅棕色 晶体3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐30g。
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