[发明专利]一种水合肼的制备方法

权利要求书

1.一种水合肼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、将氨、过氧化氢和丁酮在催化剂存在下进行反应，生成丁酮连氮；

b、将含有丁酮连氮的上层油相和含有催化剂的水相分离；

c、将含有催化剂的水相浓缩后用于步骤a中；

d、分离的油相用酸调pH值至1~4，丁酮连氮被酸解为肼盐和丁酮，将丁酮蒸馏回收用于步骤a中；

e、含有肼盐的溶液调pH值至9~12，肼盐被碱中和后生成水合肼，将溶液中的水合肼和水全部蒸出来，蒸馏冷凝液即为水合肼溶液。

2.如权利要求1所述的水合肼的制备方法，其特征在于：所述的过氧化氢为H₂O₂水溶液，其质量百分比为20～90%；所述的氨为氨气或氨水。

3.如权利要求1或2所述的水合肼的制备方法，其特征在于：步骤a中每摩尔过氧化氢用0.2～5摩尔的丁酮、0.1～10摩尔的氨和0.2～5摩尔的催化剂。

4.如权利要求1～3任一项所述的水合肼的制备方法，其特征在于：步骤a中每摩尔过氧化氢用1.5～4摩尔的丁酮、01.5～4摩尔的氨和1～3摩尔的催化剂。

5.如权利要求4所述的水合肼的制备方法，其特征在于：步骤a的催化反应在常压下进行，反应温度为30～70℃。

6.如权利要求1～5任一项所述的水合肼的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为酰胺、铵盐或腈中的至少一种；所述的酰胺为甲酰胺、乙酰胺或丙酰胺，所述的铵盐为甲酸铵、乙酸铵或丙酸铵，所述的腈为乙腈或丙腈。

7.如权利要求1～6任一项所述的水合肼的制备方法，其特征在于：步骤d中调节油相pH所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的至少一种。

8.如权利要求7所述的水合肼的制备方法，其特征在于：步骤d中调节油相pH所采用的酸为盐酸。

9.如权利要求1～8所述的水合肼的制备方法，其特征在于：步骤e中将肼盐溶液的pH调为碱性，所采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种。

10.如权利要求9任一项所述的水合肼的制备方法，其特征在于：步骤e中调节pH采用氢氧化钙。