[发明专利]一种乙基香兰素1;2-丙二醇缩醛的制备方法

说明书

本发明涉及香料技术领域，公开了一种乙基香兰素1,2‑丙二醇的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将乙基香兰素和1,2‑丙二醇溶于有机溶剂中，在复合催化剂作用下经缩合反应制得所述乙基香兰素1,2‑丙二醇缩醛；所述复合催化剂为醋酐和磷酸的混合物。本发明的优点是改进了传统的合成方法，使用廉价的磷酸和醋酐制成复合催化剂，反应方法简单，反应过程易于控制，反应收率高达98％，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及香料技术领域，特别是涉及一种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备方法。

背景技术

香精香料工业的发展依赖于持续不断发现的新的优质香原料。乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛具有甜香、浓郁香兰素香味，留香持久，可作为定香剂。1998年美国食用香料与提取物制造者协会(FEMA)对外公布了乙基香兰素丙二醇缩醛的FEMA编号为3838，并建议在食品中的用量0.08～429mk/kg。乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究在国外已有文献报道，例如：Beresnevich的研究在以苯为溶剂，磺化阳离子为催化剂下合成目标产物，得率为50％～98％。而国内陈洁肖、罗金岳等人使用SO₄^2-/ZrO₂型固体超强酸催化合成了产物，但该方法中所使用的催化剂制备成本高，并且强酸性对设备腐蚀较重，对环境不友好，不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备方法，该方法以醋酐和磷酸混合物作为复合催化剂进行催化，整个反应过程容易控制，产率高，易实现工业化生产。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备方法，包括以下步骤：将乙基香兰素和1,2-丙二醇溶于有机溶剂中，在复合催化剂作用下经缩合反应制得所述乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛；所述复合催化剂为醋酐和磷酸的混合物。

进一步地，所述乙基香兰素和所述复合催化剂的质量比为1:0.01～0.1。

进一步地，所述乙基香兰素和所述复合催化剂的质量比为1:0.03～0.06。

进一步地，所述乙基香兰素和所述1,2-丙二醇的摩尔比为1:1.2～5.0。

进一步地，所述乙基香兰素和所述1,2-丙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0。

进一步地，所述有机溶剂为环己烷、苯和甲苯中的至少一种，所述缩合反应的反应温度为60～110℃，所述缩合反应的反应时间为6～48小时。

进一步地，所述有机溶剂为甲苯，所述缩合反应的反应温度为110℃，所述缩合反应的反应时间为18～24小时。

进一步地，所述复合催化剂的制备包括以下步骤：将摩尔比为1:0.1～1.0的醋酐和磷酸混合，于10～50℃条件下搅拌获得所述复合催化剂。

进一步地，所述醋酐和所述磷酸的摩尔比为1:0.1～0.2。

进一步地，所述搅拌的温度为30～35℃。

本发明的有益效果在于：以醋酐和磷酸混合物为复合催化剂提供了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的新的制备方法。该复合催化剂制备过程非常简单，只需简单混合即可，并且没有强酸性，不会腐蚀设备，污染更小。整个制备反应过程容易控制，污染小，产品收率高达98％，易实现工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例1所制备乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的色谱图；

图2是本发明实施例1所制备乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的红外光谱图；

图3是本发明实施例1所制备乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的质谱图。

具体实施方式