[发明专利]一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法

权利要求书

1.一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，包括如下步骤：

(1)硝酸银色谱硅胶的制备：采用湿法或干法制备；

(2)避光色谱柱的制备：整个层析柱采用避光措施，用锡箔纸或者黑色涂料等材料附着于层析柱表面，以尽量减少光线进入层析柱内部，即制得避光的色谱柱；

(3)湿法装柱：将银离子螯合剂用石油醚溶解后湿法装填于步骤(2)制得的色谱柱底部，再取步骤(1)制得的硝酸银色谱硅胶，用石油醚湿法装填，然后用3-5个柱体积的石油醚走柱，以压实硅胶，即完成湿法装柱；

(4)取步骤(3)装好的色谱柱，以角鲨烯原料为上样原料，采用梯度洗脱的方式，先以纯烃类溶剂洗去部分杂质，再用1％～10％的烃类与酯类的混合溶剂洗去部分杂质，然后用5％～20％的烃类与酯类的混合溶剂解析出角鲨烯产品溶液，接下来用纯的酯类溶剂再生色谱柱，其中上述百分比以酯类溶剂占混合溶剂的总体积的比例计；最后用烃类溶剂置换出色谱柱内的酯类溶剂，完成一次色谱分离循环；

(5)将解析出来的角鲨烯溶液，脱去溶剂后，即得角鲨烯产品，其他洗脱出来的杂质溶液，也分别脱去溶剂，将所有的回收得到的溶剂进行精馏分离，以进行下一次的套用。

2.根据权利要求1所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，硝酸银银化硅胶采用干法制备。

3.根据权利要求1所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，湿法制备硝酸银银化硅胶，就是将硝酸银溶解于10倍质量的水中后，再与相应质量的硅胶浸透，混合均匀后，在沸水浴中加热20-30min，间歇搅拌，冷却至室温后，抽滤，然后再120℃的真空干燥箱内活化20h，即制得硝酸银色谱硅胶。

4.根据权利要求1所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，干法制备硝酸银银化硅胶，就是将硝酸银用研钵研磨后，过100目筛，然后与相应质量的普通硅胶手工袋混3min，即制得硝酸银色谱硅胶。

5.根据权利要求1所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，硝酸银和硅胶的质量比例为1:5～1:20。

6.根据权利要求5所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，硝酸银和硅胶的质量比例为1:10。

7.根据权利要求1所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，所述角鲨烯原料为植物油精炼过程中产生的副产物，所述角鲨烯原料中角鲨烯的含量要求为10％～90％。

8.根据权利要求1所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，所述角鲨烯原料为植物油的脱臭馏出物，所述角鲨烯原料中角鲨烯的含量要求为20％～50％。

9.根据权利要求1所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，在层析柱下端装填银离子螯合剂，以保证银离子不会泄露到产品中去，所述银离子螯合剂的质量与层析柱中硝酸银质量等同。

10.根据权利要求1所述的一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，其特征在于，烃类溶剂包括石油醚、正己烷或正庚烷，酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸异丁酯。