[发明专利]消除聚焦离子束扫描电镜成像时的景深假像的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多孔介质表征技术领域，特别涉及一种消除聚焦离子束扫描电镜成像时的景深假像的方法。

背景技术

在多孔介质表征领域，三维成像技术对于材料骨架、孔隙空间和孔隙填充物等组分的研究有显著的优势，聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)等三维重构技术已得到广泛应用。在化石能源领域，随着非常规油气成为重要的油气勘探开发对象，页岩、致密砂岩等非常规致密储层储集空间的FIB-SEM三维表征迅速发展；在新能源领域，多孔材料以其优异性能被广泛应用为燃料电池电极、太阳能电池电极、催化剂载体等，多孔材料的FIB-SEM研究也被大量报道。然而，在做离子束截面分析及多层切片成像过程中，由于聚焦离子束扫描电镜成像存在较大景深，对于开口尺寸较大、深度较浅的介孔及大孔，大孔底部也被显示，造成灰度上的假像(即聚焦离子束扫描电镜成像时的景深假像)，从而干扰对孔隙的分辨，并为后期基于灰度的三维重构带来巨大的困难。

目前尚无对该问题提出解决方案的报道，科研人员大多利用后期重构软件(如Avizo Fire软件等)手动地对景深假象进行消除，导致人为因素较大，难以准确区分孔隙及骨架，并导致在IB-SEM自动切片成像后期三维重构(例如，定量计算孔隙度、基于孔隙数值模拟)时有较大误差乃至出现谬误。

发明内容

本发明实施例提供了一种消除聚焦离子束扫描电镜成像时的景深假像的方法，解决了现有技术中由于手动对景深假象进行消除而导致的人为因素大、FIB-SEM自动切片成像后期三维重构时误差大的技术问题。

本发明实施例提供了一种消除聚焦离子束扫描电镜成像时的景深假像的方法，该方法包括：获取多孔介质薄片；将所述多孔介质薄片在加热的景深消除剂中加压浸泡，得到具流体景深消除剂填充层的多孔介质薄片；对所述具流体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行处理，得到具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片；对所述具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行聚焦离子束扫描电镜成像。

在一个实施例中，获取多孔介质薄片，包括：对多孔介质材料进行加工得到所述多孔介质薄片，所述多孔介质材料内部有微纳米空隙结构。

在一个实施例中，对所述具流体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行处理，得到具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片，包括：通过冷冻干燥或固化的方式对所述具流体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行处理，得到具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片。

在一个实施例中，所述景深消除剂是熔点大于35度的饱和烃类纯净物、熔点大于35度的烃类混合物或者是在预设条件下发生固化的胶粘剂。

在一个实施例中，将所述多孔介质薄片在加热的景深消除剂中加压浸泡时，加压的压力值范围是0兆帕至40兆帕。

在一个实施例中，所述多孔介质薄片的厚度范围是0.1厘米至2厘米，直径小于12厘米。

在一个实施例中，所述具流体景深消除剂填充层的多孔介质薄片表层100微米内完全填充加热的景深消除剂。

在一个实施例中，对所述具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行聚焦离子束扫描电镜成像，包括：选择小于等于30千伏的离子束加速电压和小于等于0.79纳安的束流的离子束进行离子刻蚀获得截面，并采用电子束及背散射探头对所述具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行聚焦离子束扫描电镜成像。

在一个实施例中，对所述具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行聚焦离子束扫描电镜成像，包括：将所述具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片制备成扫描电镜样品；获得所述扫描电镜样品的截面，对所述截面进行聚焦离子束扫描电镜成像。

在一个实施例中，获得所述扫描电镜样品的截面，包括：通过聚焦离子束扫描电镜刻蚀或离子束截面抛光的方式获得所述扫描电镜样品的截面。

在本发明实施例中，通过将多孔介质薄片在加热的景深消除剂中加压浸泡，得到具流体景深消除剂填充层的多孔介质薄片，并对具流体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行处理，得到具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片，使得多孔介质薄片上开口尺寸较大、深度较浅的介孔及大孔被填充，然后，对具固体景深消除剂填充层的多孔介质薄片进行聚焦离子束扫描电镜成像，使得大孔底部不被显示，减少了景深假像的存在，从而可以有效消除聚焦离子束扫描电镜成像时的景深假像，降低了由于手动对景深假象进行消除而导致的人为因素、FIB-SEM自动切片成像后期三维重构时的误差。

附图说明