[发明专利]钛酸锆晶体的坩埚下降法生长方法无效
| 申请号： | 201410369352.4 | 申请日： | 2014-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN104088015A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 吴宪君;马军;陈灯华 | 申请（专利权）人： | 上海晶生实业有限公司 |
| 主分类号： | C30B29/32 | 分类号： | C30B29/32;C30B11/00 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人： | 彭茜茜 |
| 地址： | 200443 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钛酸锆 晶体 坩埚 下降 生长 方法 | ||
1.一种生长钛酸锆晶体的坩埚下降法生长方法，包括以下步骤：
(1)提供装有压块原料的坩埚，所述压块原料由原料TiO2和ZrO2按质量百分比分别为5～90％及10～95％配料，混合均匀、压块而得到；
(2)将步骤(1)的坩埚置于高温下降炉内，对整个系统升温并抽真空至10-3～10-4Pa，当炉温达到1350～1650℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度，所述设定温度在1800～1950℃的范围内；
(3)炉温达到设定温度后，保温2～6小时，使原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在15～60℃/cm的范围内，坩埚下降速率控制在0.1～6.0mm/h之间；
(4)待晶体生长结束后，在高温下降炉内保温12～24小时，然后以25～65℃/h的速度将炉温降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。
2.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(3)中，固液界面温度梯度设定在30～50℃/cm的范围内；坩埚下降速率控制在1.0～4.0mm/h之间。
3.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述坩埚的形状为所需的形状，所述坩埚是选自钼、钨或钨钼合金的耐高温材料。
4.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在高温下降炉内安放多只坩埚，各坩埚具有同等生长条件和工效，以实现一炉同时生长多坩埚钛酸锆晶体。
5.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)中以25-50℃/h的速度进行退火处理。
6.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述原料TiO2纯度在99.9重量％及以上，ZrO2的纯度在99.9重量％及以上。
7.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所得到的钛酸锆晶体是用于制备钛酸锆涂层的钛酸锆蒸镀材料。
8.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，由如下步骤组成：
(1)提供装有压块原料的坩埚，所述压块原料由原料TiO2和ZrO2按质量百分比分别为5～90％及10～95％配料，混合均匀、压块而得到；
(2)将步骤(1)的坩埚置于高温下降炉内，对整个系统升温并抽真空至10-3～10-4Pa，当炉温达到1350～1650℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度，所述设定温度在1800～1950℃的范围内；
(3)炉温达到设定温度后，保温2～6小时，使原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在15～60℃/cm的范围内，坩埚下降速率控制在0.1～6.0mm/h之间；
(4)待晶体生长结束后，在高温下降炉内保温12～24小时，然后以25～65℃/h的速度将炉温降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。
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