[发明专利]一种依卡倍特钠的制备方法有效
| 申请号： | 201410367469.9 | 申请日： | 2014-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN104086465A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 张运辉;查正华;刘英超;张宇生;李锡伦;杨继斌;蔡中文;王亚川 | 申请（专利权）人： | 重庆康乐制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/58 | 分类号： | C07C309/58;C07C303/32 |
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| 地址： | 401221 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依卡倍特钠 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种依卡倍特钠(式I)的制备方法，其特征在于以脱氢枞酸(式III)与发烟硫酸反应得12-磺酸基脱氢枞酸(式II)，式II化合物与成钠剂在至少含水的溶剂体系中成钠盐，得依卡倍特钠五水合物(式I)。
2.根据权利要求1所述的方法，所述方法包括：
(1)将脱氢枞酸(式III)与发烟硫酸反应，得式II化合物；
(2)将步骤(1)式II化合物与成钠剂在至少含水的溶剂体系中成钠盐，得依卡倍特钠五水合物。
3.根据权利要求1和2所述的方法，其中步骤(1)所述发烟硫酸为20％发烟硫酸和65％发烟硫酸，优选20％发烟硫酸。
4.根据权利要求1和2所述的方法，其中步骤(1)所述反应温度为3℃～20℃，优选3℃～10℃。
5.根据权利要求3所述的方法，所述发烟硫酸的摩尔数用其所含三氧化硫表示，式III化合物与三氧化硫的摩尔比为1∶(1～5)，优选1∶(2.5～3)。
6.根据权利要求1和2所述的方法，其中步骤(2)所述成钠剂为异辛酸钠和碳酸钠。
7.根据权利要求6所述的方法，所述式II化合物与成钠剂摩尔比为1∶(0.5～2.0)，优选1∶(0.95～1.05)。
8.根据权利要求1和2所述的方法，其中步骤(2)所述至少含水的溶剂体系为水或含水的混合溶剂。
9.根据权利要求8所述含水的混合溶剂是指乙醇和水、异丙醇和水、丙酮和水的混合溶剂。
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