[发明专利]碳化钒钛的制备方法

权利要求书

1.碳化钒钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、配料：将偏钒酸铵、钛白粉和碳粉混匀，得混合料；

其中，偏钒酸铵以NH₄VO₃计，钛白粉以TiO₂计，碳粉以含C量计；混合料中，按摩尔比，NH₄VO₃:TiO₂＝1:9～9:1；碳粉以含C量计，配碳量为使反应生成TiC和VC为理论值的0.8～1倍；

b、压制成型：混合料压制成型，得到压块,压块的密度为1.5～2.5g·cm^-3；

c、一次碳化：对压块进行一次碳化，脱除混合料中的铵和结晶水，保温，冷却；

d、二次碳化：刷去压块表面碳粉，经研磨破碎、筛分至≤0.18mm，再压制成型，得到密度为1.5～2.5g·cm^-3的压块；然后在真空气氛下于1500～1800℃保温1～3h，冷却，即得碳化钒钛。

2.根据权利要求1所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：所述a步骤混合料中，按摩尔比，NH₄VO₃:TiO₂＝1:4～4:1，碳粉以含C量计，配碳量为使反应生成TiC和VC为理论值的0.8～0.85倍。

3.根据权利要求2所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：在d步骤二次碳化之前，还对经过一次碳化后的压块进行球磨和压制成型；

所述球磨为：刷去压块表面碳粉，进行球磨，得球磨料；其中，球料比为5:1～10:1，球磨时间为4～6小时，球磨筒转速为300～350转/min，所得球磨料的粒度为5～10um；

所述压制成型为：将球磨料压制成型，得密度为1.5～2.5g·cm^-3的压块。

4.根据权利要求1～3任一项所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：所述c步骤为：将压块装于开口容器中，然后填充碳粉，使容器开口处覆盖的碳粉厚度为6～10mm，半密封容器口；其中，压块所占体积为开口容器容积的3.6～71.43％；还将开口容器置于外层容器中，然后填充煤粉，并使半密封后的开口容器的盖子外覆盖的煤粉厚度为6～12mm，加热容器，使压块温度为600～650℃并保温180～240min；然后加热至900～950℃并保温133～222min，冷却。

5.根据权利要求4所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：c步骤中，还将开口容器置于外层容器中，然后填充煤粉，并使半密封后的开口容器的盖子外覆盖的煤粉厚度为6～12mm，然后对外层容器进行加热操作；其中，开口容器所占体积为外层容器容积的69.4～89.28％；所述开口容器和外层容器均为非金属的陶瓷材料制备而成。

6.根据权利要求1所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：所述a步骤混合料中，按摩尔比，NH₄VO₃:TiO₂＝1:4～4:1，碳粉以含C量计，配碳量为使反应生成TiC和VC为理论值的0.9～1倍。

7.根据权利要求6所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：在b步骤压制成型之前，还对混合料进行球磨，得球磨料；其中，球料比为5:1～10:1，球磨时间为4～6小时，球磨筒转速为300～350转/min，所得球磨料的粒度为5～10um。

8.根据权利要求6或7所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：所述c步骤加热时，3～10℃/min的速率升温至300～340℃，保温时间为35～45min；再以5～10℃/min升温到630～670℃，保温时间为170～190min；再以3～10℃/min升温到1150～1250℃，保温时间为55～65min；再以2～10℃/min升温到1350～1450℃，保温时间为115～125min。

9.根据权利要求8所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：所述c步骤于非氧化气氛中进行；所述非氧化气氛为CO、H₂、氖气、氦气、氪气、氙气或氡气，优选为氩气；d步骤保温温度为1500～1600℃。

10.根据权利要求1～9任一项所述的碳化钒钛的制备方法，其特征在于：所述压块密度为2.0～2.2g·cm^-3；所述偏钒酸铵的粒度≤120μm，所述偏钒酸铵的纯度以NH₄VO₃含量计为≥99.2wt％，所述的钛白粉的粒度为≤50μm，所述的钛白粉的纯度为TiO₂≥99wt％，所述碳粉的粒度≤30μm，所述碳粉为C≥99.85wt％的石墨粉或碳黑；所述d步骤中真空度≤2.02×10^-1帕。