[发明专利]一种以石墨化活性炭为载体的钌系氨合成催化剂及其制备

权利要求书

1.一种以石墨化活性炭为载体的钌系氨合成催化剂，其特征在于：所述的钌系氨合成催化剂的组成为Ru-X-K/AC；其中Ru表示其前驱体是水溶性的无氯钌络合物或氯化钌； X表示金属助剂，即稀土金属或碱土金属的硝酸盐、乙酸盐、碳酸盐、金属氧化物、氢氧化物中的一种或多种；AC表示石墨化活性炭载体；K表示钾助剂，即氢氧化钾、硝酸钾、乙酸钾、碳酸钾。

2.根据权利要求1所述的以石墨化活性炭为载体的钌系氨合成催化剂，其特征在于：所述的水溶性的无氯钌络合物是钌酸钾或亚硝酰基硝酸钌与多羟基醇形成的水溶性的配合物；催化剂中钌的含量为石墨化活性炭载体质量的2~12%。

3.根据权利要求1所述的以石墨化活性炭为载体的钌系氨合成催化剂，其特征在于：以石墨化活性炭载体质量为基准，催化剂中碱金属或碱土金属的含量为2~20%。

4.根据权利要求1所述的以石墨化活性炭为载体的钌系氨合成催化剂，其特征在于：以石墨化活性炭载体质量为基准，催化剂中钾的含量为0~16%。

5.一种制备如权利要求1所述的以石墨化活性炭为载体的钌系氨合成催化剂的方法，其特征在于：先制备石墨化活性炭载体，再负载水溶性的无氯钌络合物或氯化钌。

6.根据权利要求5所述的以石墨化活性炭为载体的钌系氨合成催化剂的方法，其特征在于：具体步骤为：

（1）石墨化活性炭的制备：将扩孔后的石墨化活性炭进行二次热处理，处理气氛为氢气、氮气、氦气、氩气、氨气或其混合气，处理温度600～1800℃，处理时间0.5 h～9 h；

（2）水溶性的无氯钌络合物前驱体的制备：将钌粉、氢氧化钾置于镍坩埚中混合均匀，在马弗炉中400-650℃处理1～4h即得钌酸钾；在多羟基醇的水溶液中加入钌酸钾制得水溶性无氯钌络合物混合溶液，然后用透析膜透析制得不含钾的水溶性无氯钌络合物；

（3）催化剂的制备：以水溶性的无氯钌络合物为前驱体时，首先把水溶性的无氯钌络合物溶液与金属助剂配成可溶性的混合溶液，然后采用等体积浸渍法负载；当以氯化钌为前驱体，先采用等体积浸渍法负载氯化钌后，然后用碱沉淀氯化钌，沉淀完全后水洗除去氯离子，最后再负载金属助剂；浸渍后的产物在50-120℃下烘干20～60min，制得催化剂。

7.根据权利要求6所述的以石墨化活性炭为载体的钌系氨合成催化剂的方法，其特征在于：步骤（1）所制得的石墨化活性炭载体的比表面积为500～1200 m²/g，石墨化程度为40%～65%，氧含量为0～2.0%。