[发明专利]甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法

权利要求书

1.甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(一)在带搅拌、温度计的反应器中加入乙醇胺、甲基丙烯酸和有机溶剂，在温度为50～80℃，滴加氯化亚砜进行反应，直至反应结束，生成甲基丙烯酸(2-羟基)乙醇酯与甲基丙烯酰(2-羟基)乙胺盐酸盐两种产物，再加入蒸馏水搅拌分层，得到的水层浓缩烘干得到甲基丙烯酰(2-羟基)乙胺盐酸盐，并对有机相干燥浓缩后获得甲基丙烯酸(2-羟基)乙醇酯；(二)在反应器中加入有机溶剂和固体光气、及催化剂，加入步骤(一)生成的甲基丙烯酰(2-羟基)乙胺盐酸盐，反应过程中升温至80～100℃，直到反应结束，其中固体光气用量与甲基丙烯酰(2-羟基)乙胺盐酸盐的摩尔比为(1/3～3)∶1，反应结束后得到含甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的混合物，再减压蒸馏，收集馏分即为所需的产品甲基丙烯酸异氰酸基乙酯；步骤(一)、(二)中所述有机溶剂均选自甲苯、苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的至少一种；所述催化剂选自吡啶、三乙胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：步骤中(一)中乙醇胺与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1；乙醇胺与氯化亚砜的摩尔比为1∶(1～3)。

3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：步骤中(一)中乙醇胺与有机溶剂的摩尔比为1∶(1～10)。

4.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(二)中固体光气用量与有机溶剂的摩尔比为1∶(1～3)。

5.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(二)中固体光气用量与催化剂的摩尔比为1∶(0.001～0.01)。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(一)、步骤(二)中产生的尾气分别通过碱液吸收。

7.根据权利要求1至5中任一项所述的甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(二)中减压蒸馏的过程为：在压力为10mmHg下减压蒸馏，收集70～80℃馏分。

8.根据权利要求1至5中任一项所述的甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(一)中氯化亚砜滴加完毕后，继续反应2～4小时。

9.根据权利要求1至5中任一项所述的甲基丙烯酸异氰酸基乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(二)中的反应时间为2～4小时。