[发明专利]益气补肾的中药组合物的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药物技术领域，具体涉及一种益气补肾的中药组合物的检测方法。

背景技术

“甜梦口服液(胶囊)”为《中国药典》2010年版一部增补本收载品种，标准有刺五加、淫羊藿苷、橙皮苷、枸杞子的薄层鉴别和淫羊藿苷的含量测定。

本品种处方中药味较多，目前的质量检测项目看似全面，但需要单一检测每种成分，操作繁琐，费时费力；单一检测某种成分，因不能检测组分系统特征也容易给添加成分造假以可乘之机。

发明内容

本发明的目的是提供一种益气补肾的中药组合物的检测方法，使产品的特征定性和含量测定方法更具整体性、特征性和稳定性，提升制剂的质量控制水平。

本发明所述的益气补肾的中药组合物即甜梦口服液(胶囊)组成组分：刺五加、黄精、蚕蛾、桑椹、党参、黄芪、砂仁、枸杞子、山楂、熟地黄、炙淫羊藿、陈皮、茯苓、制马钱子、法半夏、泽泻、山药。

本发明所述的益气补肾的中药组合物的检测方法是在同一色谱条件下同时对橙皮苷和淫羊藿苷进行含量测定，并且以橙皮苷为参照，对相关成分进行定性分析。

本发明所述的益气补肾的中药组合物的检测方法，当益气补肾的中药组合物为甜梦口服液时，步骤如下：

(1)色谱条件及系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为95：5的乙腈-甲醇、乙腈或甲醇中的一种为流动相A，以0.3-0.8％醋酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为210-350nm；流速为0.5-1.0ml/min；柱温25-35℃；理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于5000；

(2)参照物溶液的制备：分别取橙皮苷、淫羊藿苷对照品，精密称定，加70％的甲醇配制成每1ml含橙皮苷30μg、淫羊藿苷20μg的混合溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取本品10ml置100ml容量瓶中，加70％的甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(4)测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪测定，即得。

本发明所述的益气补肾的中药组合物的检测方法，当益气补肾的中药组合物为甜梦胶囊时，步骤如下：

(1)色谱条件及系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为95：5的乙腈-甲醇、乙腈或甲醇中的一种为流动相A，以0.3-0.8％醋酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为210-350nm；流速为0.5-1.0ml/min；柱温25-35℃；理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于5000；

(2)参照物溶液的制备：分别取橙皮苷、淫羊藿苷对照品，精密称定，加70％的甲醇配制成每1ml含橙皮苷30μg、淫羊藿苷20μg的混合溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：精密称取本品1g，加70％甲醇25mL称重，超声30min，称重，用提取溶剂补足失重，过滤，取续滤液，即得；

(4)测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪测定，即得。

步骤(1)中所述的梯度洗脱按表1进行。

表1 流动相梯度洗脱表

本发明照高效液相色谱法(2010年版药典附录ⅥD)测定。

供试品特征图谱中应有8个峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间及相对峰面积，其相对保留时间应在规定值的±10％之内，其相对峰面积峰1为S峰的1倍以上，峰2为S峰的0.2倍以上，峰4为S峰的0.1倍以上，峰5为S峰的30倍以上，峰6为S峰的0.05倍以上，峰7为S峰的0.1倍以上，峰8为S峰的0.2倍以上，其他各特征峰的相对保留时间规定值为：0.42(峰1)、0.95(峰2)、1.000[峰3(S)]、1.08(峰4)、1.12(峰5)、1.23(峰6)、1.26(峰7)、1.30(峰8，淫羊藿苷)。特征图谱见图1，峰3(S)：橙皮苷参考色谱柱：waters柱C₁₈(250×4.6mm，5μm)。

本品中淫羊藿苷含量在0.015mg/ml～0.045mg/ml；橙皮苷含量在0.03mg/ml～0.07mg/ml。

研究过程：

1、仪器与试药