[发明专利]一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

SiC多孔陶瓷是指一种经高温烧成，具有大量彼此连通气孔的陶瓷材料，在过滤材料、催化剂载体等方面应用广泛。相比于有机过滤材料，SiC多孔陶瓷作为过滤材料应用于污水处理、高温气体除尘等环保领域，具有化学稳定性好、耐高温、抗微生物侵蚀、机械强度高、可反向冲洗、膜孔不变形、分离效率高、抗污染能力强，操作简便，易清洗等诸多优势，将成为环保领域中膜分离技术的关键组成材料与发展趋势。

碳化硅是一种以共价键结合的非金属无机化合物人造材料，若采用碳和硅作为原材料制备碳化硅多孔陶瓷，由于C和Si的自扩散系数很小，在2100℃的高温下，C和Si的自扩散系数也仅为1.5×10^-10和2.5×10^-1cm²/s，需在很高的温度下才能烧成。

直接以SiC作为原料制备SiC多孔陶瓷，则主要包括添加造孔剂法、发泡、溶胶-凝胶法、有机泡沫浸渍法等。发泡法主要适于制取闭气孔材料的制备，且对原料的要求高，工艺不易控制；溶胶-凝胶法生产率低，制品的形状受到限制；有机泡沫浸渍法制品的形状受限制，制品成分密度不易控制。而添加造孔剂法易成型复杂形状，方便大量连续生产，成为过滤用碳化硅多孔陶瓷的主要制备方法，但其性能与造孔剂及粘结剂的种类及用量密切相关，易导致制品气孔分布均匀性差，空隙率低，强度低。

发明内容

本发明旨在提供一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，具有易成型、烧结温度低、开气孔率高、操作简便等特点。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇按质量比100:8～12:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，得到SiC多孔陶瓷烧制原料；

2)将步骤1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚；

3)将步骤2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1200—1300℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷。

按上述方案，SiC烧结助剂的制备方法是：将Al₂O₃、ZrO₂、H₃PO₄按摩尔比0.5～0.8:0.5～0.8:2～4称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂。

按上述方案，所述的SiC粉末的平均粒度为10～60μm，纯度大于98％；所述的Al₂O₃平均粒度30±5nm，纯度大于98％；所述的ZrO₂的平均粒度5～10μm，纯度大于98％；所述的H₃PO₄质量百分比浓度大于85％。

本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率＞40％，抗折强度＞30MPa，烧结温度≤1300℃。

本发明的有益效果在于：采用Al₂O₃、ZrO₂、H₃PO₄作为烧结助剂，与SiC混合成型后，经高温烧结制得到多孔碳化硅陶瓷，其中Al₂O₃、ZrO₂、H₃PO₄作为烧结助剂，随着温度的升高，H₃PO₄与Al₂O₃、ZrO₂反应生成具有优良粘结性和热稳定性的AlPO₄和ZrPO₄，加之磷酸中的自由水分及体系中的反应水分挥发，因而兼具造孔与粘结的作用，使多孔碳化硅陶瓷具有高连通空隙率及高抗折强度，提升了其使用性能，并且可在较低的温度下烧结，节约了能源。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。实施例1：

(1)SiC多孔陶瓷烧结原料的制备