[发明专利]一种快速制备纳米铜粒子的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种快速制备纳米铜粒子的方法。

背景技术

摩擦损失对于当今社会的经济具有很大的冲击性，而今些年来人们热衷于对润滑油添加剂的研究，将各类的抗极压剂、抗磨损剂被加入到润滑油中以提高其润滑性能。纳米铜粒子作为纳米材料具有的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应及铜自身独特的理化性质，添加到润滑剂中具有抗极压性、自主修复金属表面的效应，可以提高润滑性能并减少摩擦损失。

目前，国内外的研究学者已尝试将无机纳米粒子及有机无机复合型纳米粒子添加到润滑油中，主要包括一些无机单质纳米粒子（金属铜粉、镍粉、石墨、金刚石等）、纳米硼酸盐（纳米硼酸锌、纳米硼酸钛等）、纳米氧化物和氢氧化物（ZrO₂、SiO₂、ZnO、TiO₂、MoO₂、Fe₂O₃、Ni(OH)₂、Mn(OH)₂、La(OH)₃等）、纳米硫化物（MoS₂、WS₂、ZnS等）及其它化合物（CeF₃、LaF₃、CaCO₃等）；测试润滑油的摩擦性能，发现它们都具有较好的抗磨减摩性能；并且由于金属纳米粉末制备简单，又与摩擦副材料有着良好的兼容性，对其的研究也就越来越深入，具有很好的应用前景；专利CN 101818364 A、CN 101607313 A、CN 102586800 A、CN 102198513 A均介绍了纳米铜粒子的制备方法，包括电解法、爆轰法、液相两步还原法等；然后上述方法均有制备过程长，要求温度高，粒度分布不均匀等缺点。

发明内容

针对现有纳米铜粒子在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种快速制备纳米铜粒子的方法，采用超声促进分散的方式，并通过分散剂覆盖铜粒子，达到低温反应和减少时间的效果，制备出性能良好的纳米铜粒子。

本发明的快速制备纳米铜粒子的方法按以下步骤进行：

1、将乙醇和水混合制成乙醇水溶液，其中水和乙醇的体积比为2:（1~2）；

2、将还原剂溶于步骤1的乙醇水溶液中，制成还原剂溶液；所述的还原剂为次亚磷酸钠和柠檬酸，其中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:（2~9）；还原剂在乙醇水溶液中的浓度为5.20×10^-3~12.90×10^-3g/mL；

3、在搅拌条件下，将铜盐和分散剂溶于步骤1的乙醇水溶液中，制成铜盐分散剂溶液；所述的分散剂为油酸或聚乙烯吡咯烷酮；分散剂与铜盐的质量比为1:（10~30）；铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.003~0.05 g/ml；

4、将还原剂溶液加热至25~85℃；在搅拌条件和超声波条件下，将铜盐分散剂溶液滴加到温度25~85℃的还原剂溶液中，滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为（1~2）: 2；滴加时间为2~6min；

5、在搅拌条件和超声波条件下，将滴加完成后获得的混合溶液加热至25~85℃，反应2~4h，反应结束后生成固相沉淀；固相沉淀中的纳米铜粒子的表面覆盖有分散剂；

6、将反应结束后的物料过滤分离出固相沉淀，将固相沉淀洗涤后置于离心机中离心分离，去除未覆盖在铜粒子表面的分散剂；离心分离后获得离心固相；将离心固相在真空条件下干燥去除水分，获得表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子。 

上述的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为100~220nm。

上述的步骤3、4和5中的搅拌条件为500~1500rpm。

上述的步骤4和5中的超声波条件中超声波的频率为20~40Hz。

上述的步骤6中的将固相洗涤是指将固相用同体积的水洗涤3~5次。

上述的离心分离时的离心转速为2000~4000rpm。

上述的在真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下，在50~70℃保温至少12h。

上述的铜盐选用五水硫酸铜。

本发明的方法采用超声原位合成再修饰，既节省了反应时间又提高了产率，制备的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子，可以作为添加剂应用在具有抗磨减摩、自修复作用且可反复重复使用的润滑油中。

本发明与现有技术相比，具有如下优点及有益效果：