[发明专利]一种快速制备纳米铜粒子的方法有效
申请号: | 201410289710.0 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN104028778A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 王国栋;张宝砚;徐宏 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 制备 纳米 粒子 方法 | ||
1.一种快速制备纳米铜粒子的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将乙醇和水混合制成乙醇水溶液,其中水和乙醇的体积比为2:(1~2);
(2)将还原剂溶于步骤(1)的乙醇水溶液中,制成还原剂溶液;所述的还原剂为次亚磷酸钠和柠檬酸,其中柠檬酸和次亚磷酸钠的摩尔比为1:(2~9);还原剂在乙醇水溶液中的浓度为5.20×10-3~12.90×10-3g/mL;
(3)在搅拌条件下,将铜盐和分散剂溶于步骤(1)的乙醇水溶液中,制成铜盐分散剂溶液;所述的分散剂为油酸或聚乙烯吡咯烷酮;分散剂与铜盐的质量比为1:(10~30);铜盐在乙醇水溶液中的浓度为0.003~0.05 g/ml;
(4)将还原剂溶液加热至25~85℃;在搅拌条件和超声波条件下,将铜盐分散剂溶液滴加到温度25~85℃的还原剂溶液中,滴加量按铜盐分散剂溶液与还原剂溶液的体积比为(1~2): 2;滴加时间为2~6min;
(5)在搅拌条件和超声波条件下,将滴加完成后获得的混合溶液加热至25~85℃,反应2~4h,反应结束后生成固相沉淀;固相沉淀中的纳米铜粒子的表面覆盖有分散剂;
(6)将反应结束后的物料过滤分离出固相沉淀,将固相沉淀洗涤后置于离心机中离心分离,去除未覆盖在铜粒子表面的分散剂;离心分离后获得离心固相;将离心固相在真空条件下干燥去除水分,获得表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米铜粒子的方法,其特征在于所述的表面覆盖有分散剂的纳米铜粒子的平均粒径为100~220nm。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米铜粒子的方法,其特征在于所述的铜盐选用五水硫酸铜。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米铜粒子的方法,其特征在于所述的步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中的搅拌条件为500~1500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米铜粒子的方法,其特征在于所述的步骤(4)和步骤(5)中的超声波条件中超声波的频率为20~40Hz。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米铜粒子的方法,其特征在于所述的真空条件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa条件下,在50~70℃保温至少12h。
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