[发明专利]金膜微电极阵列及其制作方法有效
申请号: | 201410280120.1 | 申请日: | 2014-06-20 |
公开(公告)号: | CN104034773B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 林雨青;徐亚男;李琳;黎琳波;胡良璐;陈箫 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/327 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100048 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微电极 阵列 及其 制作方法 | ||
1.一种制备金材料微电极和/或微电极阵列的方法,包括如下步骤:
1)在微量注射泵的推动作用下,清洗支撑体后,用羟基化试剂对支撑体的内壁进行羟基化,再进行硅烷化,再推入纳米金溶胶,用去离子水清洗后,再推入由氯金酸的水溶液和盐酸羟胺的水溶液组成的混合液,即在所述支撑体的内壁沉积而得一层金膜;
所述支撑体为单个微电极的支撑体或微电极阵列的支撑体;
2)将步骤1)所得沉积有金膜的支撑体烘干,将铜丝插入支撑体内与金膜接触后,将支撑体的尖端和尾端密封,固化,得到所述金材料微电极和/或微电极阵列。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,构成所述支撑体的材料为玻璃、石英或有机聚合物;
所述支撑体为带有微米级尖端的毛细管;所述微米级尖端的直径具体为10-50μm;
所述金膜的厚度为500nm-15μm,具体为10μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述单个微电极的支撑体是按照包括如下步骤的方法制备而得:将一根毛细管的尖端拉制成微米级的尖端而得;
所述微电极阵列的支撑体是按照包括如下步骤的方法制备而得:将至少两根毛细管的尖端拉制成一个微米级的尖端而得。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:所述步骤1)清洗步骤中,清洗所用溶剂依次为丙酮和去离子水;所述丙酮和去离子水的体积均为1.0-6.0mL,清洗的流速均为10-25μL/min;
所述羟基化步骤中,所用羟基化试剂由体积比为7:3的H2SO4:H2O2组成,羟基化的时间为10-30min;羟基化试剂推入的流速为8-25μL/min;
所述硅烷化步骤中,所用硅烷化试剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷的甲醇或水溶液,质量百分浓度均为1%-5%;硅烷化的时间为10-30min,硅烷化试剂推入的流速为10-25μL/min;
所述推入纳米金溶胶的步骤中,推入的流速为10-25μL/min;纳米金溶胶的用量为5-10mL;
所述由氯金酸的水溶液和盐酸羟胺的水溶液组成的混合液中,氯金酸的水溶液的质量百分浓度为0.01%-0.1%,盐酸羟胺的水溶液浓度为2-16mmol/L,氯金酸的水溶液和盐酸羟胺的水溶液的体积比为10:1-2;所述由氯金酸的水溶液和盐酸羟胺的水溶液组成的混合液的用量为0.5-5mL;推入的流速为4-20μL/min,具体为15μL/min。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于:所述步骤2)烘干步骤中,温度为70-90℃,时间为6-12小时。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,纳米金溶胶是按照包括如下步骤的方法制备而得:
将氯金酸的水溶液加热至沸后与柠檬酸钠的水溶液混合回流进行反应,反应完毕而得。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述氯金酸的水溶液的质量百分浓度为0.01%-0.1%,所述柠檬酸钠的水溶液的质量百分浓度为0.1%-1.0%;
所述氯金酸的水溶液与柠檬酸钠的水溶液的体积比为40-100:1;
所述反应步骤中,时间为9-12min,具体为10min。
8.权利要求1-7任一所述方法制备得到的金材料微电极和/或微电极阵列。
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