[发明专利]一种单分散二氧化硅微球的制备方法

权利要求书

1.一种单分散二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，采用季铵盐为相转移催化剂，氨水为催化剂，正硅酸酯为硅源，通过两相法合成所述二氧化硅微球。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂在两相中的溶解度均大于千分之一克。例如，所述相转移催化剂在两相中的溶解度均大于百分之一克。例如，所述相转移催化剂在两相中的溶解度均大于百分之十克。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述季铵盐包括烷基季铵盐。例如，所述季铵盐包括碳链长度大于4的烷基季铵盐。例如，含支链的碳链总长度低于20个碳原子。

4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述烷基季铵盐至少包括四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、三丙基戊基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、三戊基乙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵其中之一。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述正硅酸酯至少包括烷基、烷氧基其中之一。

6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述正硅酸酯为四(烷氧基-支链烷基)硅酸酯。又如，所述正硅酸酯为四(2-甲氧基-1-甲基乙基)和/或四(乙氧基丁基)硅酸酯。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述两相法中的两相包括油相与水相，其中，所述油相包括不溶于水的有机溶剂。例如，所述油相包括烷烃、卤烷或其混合物。

8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述油相包括正己烷或二氯甲烷。

9.根据权利要求1至8任一所述制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1，将所述硅源溶解于所述两相法中的油相；

Step2，将所述催化剂与所述相转移催化剂放置入反应釜中作为所述两相法中的水相，搅拌并缓慢添加所述油相，用于在水油两相界面进行水解缩合反应；

Step3，搅拌反应后分离产物。

10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，

Step1中，将四(2-甲氧基-1-甲基乙基)硅酸酯溶解于正己烷，作为所述油相；

Step2中，将氨水和三辛基甲基氯化铵水溶液放置入反应釜中作为所述水相，搅拌并滴加所述油相；

Step3中，搅拌反应2至10小时后将所得产物抽滤离心、洗涤、干燥，然后升温至200℃-600℃，并保温5-10小时，然后冷却至室温，将产物进行洗涤、干燥，得到单分散二氧化硅纳米球。

例如，在反应釜中装入氨水和三辛基甲基氯化铵水溶液，其中，氨水与三辛基甲基氯化铵水溶液的体积比为4:1至1:4，氨水的质量分数为26％-30％，三辛基甲基氯化铵水溶液的质量分数为1％～6％。例如，

Step1中，将四(2-甲氧基-1-甲基乙基)硅酸酯溶解于正己烷，溶液浓度为5％～80％，作为所述油相；

Step2中，将氨水和三辛基甲基氯化铵水溶液放置入反应釜中作为所述水相，常温常压下用机械搅拌1-5小时，滴加所述油相，其体积为所述水相体积的2至9倍，滴加所述油相的搅拌速率为200rpm-600rpm；

Step3中，搅拌反应2至10小时后将所得产物抽滤离心、洗涤、干燥，然后在马弗炉中升温至200℃-600℃，并保温5-10小时，然后冷却至室温，将产物进行离心收集，离心机转速为2000rpm～10000rpm，然后将产物洗涤、干燥，得到单分散二氧化硅纳米球。