[发明专利]一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于香精香料检测技术领域，具体涉及一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法。

背景技术

邻氨基苯甲酸肉桂酯具香脂膏香、水果香气，是一种略带棕色的粉状体，有似葡萄糖的果香和膏香。邻氨基苯甲酸肉桂酯是一种人工合成产品，常作为食品添加剂。一些研究表明邻氨基苯甲酸肉桂酯具有致癌性，能引发肝脏恶性肿瘤，对人体具有较大的危害，因此在多个国家被禁止使用。英国国家癌症研究院研究发现高浓度地将邻氨基苯甲酸肉桂酯添加于食品中导致杂交小鼠体内肝细胞发生癌变，英国食品专家委员会因此而将其禁止应用于食品工业。随后，美国食品和药物管理局也将邻氨基苯甲酸肉桂酯列为食品中禁止使用的添加剂。

为确保产品质量安全，需对可能添加的香精香料质量安全进行密切关注和监控，对管理法规中明确要求禁用的物质，甚至可能对人体健康有危害的物质也应予以高度关注。鉴于邻氨基苯甲酸肉桂酯是一种常见的人造产品，极有可能会作为添加剂在烟用香精的生产过程中用到。因此探索一种简单、准确的邻氨基苯甲酸肉桂酯的测试方法，对烟用香精香料中的邻氨基苯甲酸肉桂酯进行有效控制，保障烟用香精和料液的使用安全性，是非常迫切和必要的。

目前，国内外邻氨基苯甲酸肉桂酯的分析研究均使用高效液相色谱法。Demers等人曾用高效液相色谱荧光检测法测定了香水及花露水中的邻氨基苯甲酸肉桂酯。Keyhanfar等同样用高效液相色谱荧光检测法测定了小鼠体内的邻氨基苯甲酸肉桂酯及其代谢物。浙江中烟工业有限责任公司蒋健等公开了一种高效液相色谱测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法(CN102169110B)。但对于香精香料等复杂体系，高效液相色谱法存在“假阳性”问题，且多使用的是外标法定量，不利于目标化合物的准确定性确认及定量分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯含量的测定方法，以实现对香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯含量的快速、准确测定。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)内标溶液的配制：以萘为内标物，用二氯甲烷作溶剂，制备内标溶液；

(2)标准工作溶液的配制：以邻氨基苯甲酸肉桂酯为标准品，用二氯甲烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入一定量步骤(1)配制的内标溶液配置成标准工作溶液；

(3)样品溶液的制备：称取香精香料样品，准确加入一定量步骤(1)配制的内标溶液以及萃取溶剂，超声提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；

(4)气相色谱质谱分析：利用气相色谱质谱仪分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

(5)标准曲线绘制及结果计算。

在一个优选的实施例中，本发明所述的测定方法的步骤(1)中，所述的内标溶液的配制是准确称取内标物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得内标液浓度为0.04mg/mL。

在一个优选的实施例中，本发明所述的测定方法的步骤(2)中，所述标准工作溶液的配制是准确称取邻氨基苯甲酸肉桂酯标准品50mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得邻氨基苯甲酸肉桂酯标准液(100μg/mL)。分别准确吸取邻氨基苯甲酸肉桂酯标准液0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL于10mL棕色容量瓶中，再准确加入1.0mL内标液，以二氯甲烷稀释至刻度。得到邻氨基苯甲酸肉桂酯浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的标准溶液系列。

在一个优选的实施例中，本发明所述的测定方法的步骤(3)中，所述的萃取溶剂为二氯甲烷。所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.3g左右试样，置于10mL棕色容量瓶中；加入6mL二氯甲烷，超声提取30min，然后准确加入1.0mL内标液，以二氯甲烷定容，手持振荡1min；再加入0.6g或足量无水硫酸钠(预先于马弗炉中600℃干燥5小时后，储存于干燥器内备用)吸收水分，立刻手持振荡1min，静置，澄清后，取上清液经0.45μm有机滤膜过滤后，得到样品溶液。