[发明专利]一种管式连续化制备2-甲基-1,4-萘醌的方法有效
申请号: | 201410251448.0 | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN104177243A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 庄玉国;施湘君;陈仁尔 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江荣耀化工有限公司 |
主分类号: | C07C50/10 | 分类号: | C07C50/10;C07C46/04 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王晓普 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 甲基 方法 | ||
1.一种管式连续化制备2-甲基-1,4-萘醌的方法,其特征在于所述方法为:将2-甲基萘、无机酸和有机酸溶剂混合配成混合液,混合液与过氧化氢水溶液分别经过计量泵后,经Y型射流混合器混合均匀,混合后的物料进入管式反应器进行反应,控制反应液温度为50~120℃,在管式反应器内的反应停留时间为5~20min;管式反应器出口所得物料经冷却后进入预先放置5~10℃的水的结晶釜中,析出固体,过滤,滤饼经水洗至中性,烘干,制得所述2-甲基-1,4-萘醌;所述混合液和过氧化氢水溶液分别通过计量泵控制流量,使单位时间内混合液中的2-甲基萘与过氧化氢水溶液中的过氧化氢的物质的量之比为1:2~6。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的无机酸为硫酸或磷酸。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机酸溶剂为甲酸、乙酸或丙酸。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述混合液中2-甲基萘的质量分数为5%~30%,所述无机酸的质量为2-甲基萘的质量的10~50%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的过氧化氢水溶液的质量分数为10~40%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法采用如下设备:两个储罐,两台计量泵,Y型射流混合器,管式反应器及用于管式反应器的加热器,冷却器和结晶釜;所述的两个储罐分别经过计量泵通过管路与Y型射流混合器相连,所述的Y型射流混合器通过管路与管式反应器的入口连接,所述管式反应器的出口通过管路与冷却器的入口相连;所述冷却器的出口连通结晶釜的入口,所述方法按以下步骤操作:将2-甲基萘、无机酸和有机酸溶剂混合配成混合液,混合液与过氧化氢水溶液分别储存于两个储罐中,混合液与过氧化氢水溶液分别经过计量泵后,通过Y型射流混合器混合均匀,混合后的物料进入管式反应器进行反应,控制反应液温度为50~120℃,在管式反应器内的反应停留时间为5~20min;管式反应器出口所得物料经冷却器冷却后进入预先放置5~10℃的水的结晶釜中,析出固体,过滤,滤饼经水洗至中性,烘干,制得所述2-甲基-1,4-萘醌;所述混合液和过氧化氢水溶液分别通过计量泵控制流量,使单位时间内混合液中的2-甲基萘与过氧化氢水溶液中的过氧化氢的物质的量之比为1:2~6;所述无机酸为硫酸或磷酸;所述的有机酸溶剂为甲酸、乙酸或丙酸;所述混合液中2-甲基萘的质量分数为5%~30%,所述无机酸的质量为2-甲基萘的质量的10~50%;所述的过氧化氢水溶液的质量分数为10~40%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述单位时间内混合液中的2-甲基萘与过氧化氢水溶液中的过氧化氢的物质的量之比为1:3。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液温度为110℃,在管式反应器内的反应停留时间为8min。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的管式反应器的管道内径为4~46mm,长度为20~150m。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机酸溶剂为乙酸。
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