[发明专利]一种制备葫芦脲及葫芦脲衍生物的方法有效
申请号: | 201410251119.6 | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN104016994B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 刘莉 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 李宝元,梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 葫芦 衍生物 方法 | ||
1.一种制备葫芦脲及葫芦脲衍生物的方法,包括如下两种途径:
A、甘脲-醛聚合物、酸性离子液体与溶剂混合反应,酸性离子液体与甘脲-醛聚合物的质量比为1:10000~1000:1;具体反应式如下:
B、甘脲、醛、酸性离子液体与溶剂混合反应;酸性离子液体与甘脲的质量比为1:10000~1000:1;酸性离子液体与醛的质量比为1:10000~1000:1;甘脲与醛的摩尔比为1:100~100:1;
以上二种途径中,式(2)为甘脲-醛聚合物;式(3)为甘脲;式(4)为醛;m、n≧4的整数;X为O、S或NH;IL为酸性离子液体;R1、R2、R3为氢、含有1~30个碳原子的烷基、烯基、炔基、羟烷基、烷氧基、烷羧基、硝基烷基、环烷基、芳基或杂芳基,R1、R2和R3相同或不同;
酸性离子液体与溶剂的质量比为1:10000~1000:1,反应温度为0~300℃,反应时间1s~300h;反应结束后将反应液静置冷却,葫芦脲或葫芦脲衍生物结晶析出;或者待反应液冷却后加入有机溶剂,葫芦脲或葫芦脲衍生物沉淀析出。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的酸性离子液体的阳离子选自式(5)~式(17)的咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、季鏻阳离子、哌啶阳离子、吡咯阳离子、吡唑阳离子、苯并咪唑阳离子、胍类阳离子、噻唑阳离子、三唑阳离子、锍盐阳离子、联吡啶阳离子中的一种或两种以上混合:
其中,R15~R74为氢、含有1~30个碳原子的烷基、烯基、炔基、羟烷基、烷氧基、烷羧基、硝基烷基、环烷基、芳基、杂芳基或磺酸烷基的基团,R15~R74相同或不同。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的R15~R74被至少一个卤素原子、氮原子、氧原子、硫原子或烷基进一步取代。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的酸性离子液体的阴离子选自如下基团:氯离子、溴离子、碘离子、硫酸阴离子、硫酸氢阴离子、硝酸阴离子、磷酸阴离子、次磷酸阴离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子、六氟化砷阴离子、六氟化锑阴离子、取代或未取代的含有不超过50个碳原子的磺酸阴离子、取代或未取代的含有不超过50个碳原子的芳基磺酸阴离子、取代或未取代的含有不超过50个碳原子的羧酸阴离子、取代或未取代的含有不超过50个碳原子的硫酰胺阴离子、取代或未取代的含有不超过50个碳原子的磺酰胺阴离子、取代或未取代的含有不超过50个碳原子的硫酸酯阴离子中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的基团被至少一个卤素原子、氮原子、氧原子、硫原子或烷基取代。
6.根据权利要求1、2、3或5所述的方法,其特征在于,所述的溶剂为水、无机溶剂、有机溶剂中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的溶剂为水、无机溶剂、有机溶剂中的一种或两种以上混合。
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