[发明专利]一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，属于电子元器件新材料新工艺领域。

背景技术

流延成型法俗称刮刀成形法，是一种重要的制备大面积薄膜的成型方法，其工艺主要包括浆料制备，成型，干燥，烧结，基带剥离等过程。流延成型方法可以方便的控制薄膜的厚度，制备多层薄膜，设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，自动化程度高。流延成型法最早用于造纸，塑料盒涂料等行业，近几十年来，流延成型法应用研究取得了很大进展，被广泛的应用于电子工业，能源等领域，包括各种Al₂O₃集成电路板，衬底材料，BaTiO₃电容器介质材料，ZrO₂固体电解质燃料电池，氧传感器，梯度功能材料等。

流延成型法通常是在粉体中加入溶剂，分散剂，粘结剂，增塑剂等成分，制得分散均匀的稳定浆料，再在流延机上制得一定厚度的素坯膜，素坯膜通过干燥，烧结，得到成品。根据溶剂是否为有机物，流延工艺分为非水基流延和水基流延两种。非水基流延制备的薄膜结构均匀，强度高，柔性好，工艺比较成熟，已在工业生产中大规模应用。由于非水基流延过程需要使用大量有毒有机物，污染大，生产成本高。水基流延成本低，对环境污染小，但是工艺复杂。

流延成型工艺的优点主要有：1)相对于PVD，CVD，EVD等沉积方法，流延成型生产成本低，生产效率高。2)制备的薄膜结构致密，材料缺陷少，机械强度高。3)降低甚至取消热压烧结时间。4)可以多层流延，制备多层片式器件。

金属软磁复合材料的主要特征是磁性金属粉末由绝缘介质包覆，电阻率比传统金属软磁材料高，饱和磁通密度比铁氧体软磁材料高，应用频率更广。在电力电子领域，金属软磁复合材料模压制成的磁粉芯被广泛的用于制作变压器，滤波器，互感器等电子元件。而在电子器件的微型化的趋势下，传统的软磁铁氧体薄膜器件材料已经无法满足要求，迫切需要高电阻率，高饱和磁通密度的软磁薄膜，使得开发金属软磁复合材料薄膜具有很大的必要性。

发明内容

本发明的目的是提供一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法。

流延成型制备金属软磁复合材料的方法包括如下步骤：

1)粉料钝化

将溶剂和钝化剂按照钝化剂质量分数为0.1％～5％配成钝化液，在颗粒尺寸为0.1～250μm的磁性金属粉末中，加入钝化液，搅拌0.1～2h，放入烘箱钝化，钝化温度为40～100℃，钝化时间为0.1～4h，得到钝化粉；

2)浆料制备

在钝化粉中加入有机溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂，搅拌均匀后利用超声波弥散化处理1～15min，筛网过滤，真空脱气，得到弥散浆料，弥散浆料粘度为1～100mPa·s，pH为5～12；

3)流延成型

将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～2mm，控制流延机速度为0.5～5cm/s，得到素坯，流延时采用耐高温氧化铝陶瓷做衬底；

4)干燥与固化

将素坯干燥，干燥温度为20～30℃，相对湿度为30～60％，干燥后素坯的厚度为0.1～1mm，干燥完成后进行固化处理，固化处理在空气或氮气保护环境中进行，固化温度为80-250℃，固化时间为1～5h，最后炉冷至室温取出，得到金属软磁复合材料。

所述的磁性金属粉末为还原铁粉、羰基铁粉、铁硅铝合金粉末、铁镍合金粉末、铁镍钼合金粉末、铁硅硼非晶粉末、铁硅合金粉末或铁硅镍合金粉末。

所述的配制钝化液所使用的溶剂为去离子水、乙醇、甲乙酮、丙酮、丁酮、三氯乙烯或二甲苯，所述的钝化剂为双氧水、高锰酸钾、磷酸或者铬酸。

所述的钝化液与磁性金属粉末的质量比为0.01：1～1：1。

制备浆料时所述的有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮、丙酮、三氯乙烯、二甲苯的一种或多种；当两种有机溶剂混合时，两种有机溶剂按0.1：1～10：1的质量比混合。

所述的弥散浆料中的有机溶剂体积分数为弥散浆料的20％～60％。

所述的分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘酯或者三乙醇胺，分散剂体积分数为弥散浆料的0.2％～5％。

所述的弥散浆料中的粘结剂为环氧树脂、W-6C磁粉胶、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或玻璃粉。

所述的弥散浆料中的增塑剂为甘油、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇或邻苯二甲酸。

所述的弥散浆料中的粘结剂为浆料质量分数的10％～30％；粘结剂与增塑剂的重量比为0.5～1.0。