[发明专利]抗烧结贵金属催化剂体系中氧化铝/氧化钛异质结纳米纤维载体及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于静电纺丝制备纳米纤维技术领域，尤其涉及一种制备适用于负载贵金属纳米晶等催化剂的TiO₂/Al₂O₃复合纳米纤维的方法。 

背景技术

现有技术：催化剂活性与它的尺寸、形状、比表面积、裸露晶面种类至关重要，因此，高活性的催化剂通常将其粒径控制在纳米级尺度。一般而言，催化剂粒径越小，比表面积越大，催化活性越高。但是在气相催化反应条件下，此时的反应温度通常高于350℃，催化剂纳米晶常常由于受热团聚而导致比表面积急剧下降甚至失活。催化剂粒径越小，这种团聚、烧结现象越剧烈。为此，催化剂通常被负载在特定载体材料表面，利用载体表面对催化剂表面的锚定作用，提高催化剂的热稳定性以及催化活性。常用作催化剂载体的材料需要具备比表面积大、导电性良好等特性。静电纺丝制得的TiO₂纳米纤维有粒径约为20nm的TiO₂晶粒组成，具有较大的比表面积和良好的电子传输能力，是良好的催化剂载体材料。但是在高温烧结条件下，TiO₂晶粒发生熟化，粒径明显增大，比表面积急剧减小，使其可提供于纳米催化剂的表面活性位急剧下降，导致催化剂的烧结、团聚现象加剧。因此，研发一类新型负载抗烧结、高热稳定性催化剂的载体材料，是当务之急。 

发明内容

解决的技术问题：本发明提供一种抗烧结贵金属催化剂体系中氧化铝/氧化钛异质结纳米纤维载体及其制备方法和应用。利用Al₂O₃前驱物随烧结温度升高内部精细结构发生特殊变化的特性，实现Al₂O₃/TiO₂复合纳米纤维具有疏松多孔、表面粗糙、表面活性位丰富的特性，是一类负载抗烧结贵金属纳米晶催化剂的优良载体材料，在一定程度上解决了由于载体材料烧结、熟化所导致的贵金属等纳米晶催化剂团聚、失活等问题。 

技术方案：抗烧结贵金属催化剂体系中氧化铝/氧化钛异质结纳米纤维载体，由以下制备步骤制得： 

a.将PVP分散在乙醇中，搅拌溶解，得到浓度为0.01-1g/mL的PVP乙醇溶液； 

b.移取0.1-10mL冰醋酸到10mL上述溶液中，加入钛酸异丙酯，使钛酸异丙酯在溶液中的浓度为0.35-1.75mol/L； 

c.将乙酰丙酮铝分散到有机溶剂中，配制成摩尔浓度为0.31-4.6mol/L的溶液， 

d.将步骤b与步骤c所得溶液混合搅拌得前驱溶液，其中Al:Ti的摩尔比为20:1-1:20，采用静电纺丝法，取注射器吸入所得前驱溶液1-10mL，将注射器插入微量注射泵，连接电极，调节流速0.1-0.5mL/h，静电场电压为10-20kV，针头与接收器的距离为5-15cm，控制室内湿度为30-50％，即可获得纳米纤维； 

e.将静电纺丝法得到的纳米纤维在马弗炉中于烧结，获得氧化铝/氧化钛异质结纳米纤维 载体。 

抗烧结贵金属催化剂体系中氧化铝/氧化钛异质结纳米纤维载体的制备方法，制备步骤为： 

a.将PVP分散在乙醇中，搅拌溶解，得到浓度为0.01-1g/mL的PVP乙醇溶液； 

b.移取0.1-10mL冰醋酸到10mL上述溶液中，加入钛酸异丙酯，使钛酸异丙酯在溶液中的浓度为0.35-1.75mol/L； 

c.将乙酰丙酮铝分散到有机溶剂中，配制成0.31-4.6mol/L的溶液， 

d.将步骤b与步骤c所得溶液混合搅拌得前驱溶液，其中Al:Ti的摩尔比为20:1-1:20，采用静电纺丝法，取注射器吸入所得前驱溶液2mL，将注射器插入微量注射泵，连接电极，调节流速0.1-0.5mL/h，静电场电压为10-20kV，针头与接收器的距离为5-15cm，控制室内湿度为30-50％，即可获得纳米纤维； 

e.将静电纺丝法得到的纳米纤维在马弗炉中于烧结，获得氧化铝/氧化钛异质结纳米纤维载体。 

上述PVP浓度为0.24g/mL。 

上述有机溶剂为丙酮，乙酰丙酮铝浓度为0.31-4.6mol/L，Al:Ti两种溶液混合的摩尔比为1:5。 

上述烧结的温度为350-1200℃、时间为60-270min、升温速率为2-5℃/min。 

上述氧化铝/氧化钛异质结纳米纤维载体在抗烧结贵金属催化剂体系中的应用。