[发明专利]磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法有效
申请号: | 201410227564.9 | 申请日: | 2014-05-27 |
公开(公告)号: | CN104017233B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 刘宇艳;刘振国;王永臻;王友善 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08J9/36 | 分类号: | C08J9/36;C08J9/28;C09K3/32;C12P19/04 |
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地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 细菌 纤维素 凝胶 材料 制备 方法 | ||
1.一种磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、细菌纤维素的培养;
二、细菌纤维素气凝胶的制备:
将步骤一培养的细菌纤维素打碎,然后将打碎的细菌纤维素与去离子水充分混合配置成细菌纤维素水凝胶;将得到的水凝胶于冷冻干燥机中冷冻干燥24~72h,获得细菌纤维素气凝胶;
三、碳纳米纤维气凝胶吸油材料的制备:
将细菌纤维素气凝胶在流动氩保护下,600~1450℃进行热裂解1~5h,即成为疏水性的黑色超轻型碳纳米纤维气凝胶吸油材料;
四、磁性碳纳米纤维气凝胶吸油材料的制备
采用水热法制备磁性碳纳米纤维气凝胶吸油材料,具体步骤如下:(1)用FeCl3·6H2O和AMP-95按照10~15:1的质量比用蒸馏水溶解,用超声处理得到红色的溶液;(2)将步骤三的产物放入配制的红色溶液中,调节pH在10~11之间,然后加入水合肼直至得到黑红色浑浊溶液;(3)将黑红色浑浊溶液移入密闭的反应釜中,在100~120℃的条件下持续2~5h,自然冷却至恒温;(4)将气凝胶取出后进行冲洗,至冲洗液体颜色变淡,即得磁性碳纳米纤维气凝胶吸油材料。
2.根据权利要求1所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤一中,细菌纤维素的培养方法如下:将红茶菌液以10~20%的接种量接种到100mL传代培养基中,30~35℃静止培养5~7d;然后从传代培养基中挑取透明的菌斑转移到液体培养基中,在30~35℃培养5~7d,在培养基表面有白色或乳白色的表面层产生,即为细菌纤维素膜;制备结束后,取出细菌纤维素膜,蒸馏水多次冲洗后,浸入NaOH溶液中,80±5℃水浴加热80~140min,除去残存的菌体和培养基,用去离子水反复冲洗至中性后,烘至恒重。
3.根据权利要求2所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述传代培养基的组成为:葡萄糖5~7g,酵母粉1~2g,琼脂2~5g,CaCO3 2~3g,去离子水100ml,pH=6.8~7.2。
4.根据权利要求3所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述传代培养基的组成为:葡萄糖5g,酵母粉1g,琼脂2g,CaCO3 2g,去离子水100ml,pH=6.8~7.2。
5.根据权利要求2所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述液体培养基的组成为:葡萄糖2~3g,酵母粉0.5~1g,胰蛋白胨0.5~1.5g,Na2HPO40.27~0.5g,柠檬酸0.115~0.25g,无水MgSO40.025~0.05g,去离子水100ml,pH=6.0±0.2。
6.根据权利要求5所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述液体培养基的组成为:葡萄糖2g,酵母粉0.5g,胰蛋白胨0.5g,Na2HPO40.27g,柠檬酸0.115g,无水MgSO40.025g,去离子水100ml,pH=6.0±0.2。
7.根据权利要求1所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤二中,细菌纤维素水凝胶中细菌纤维素与水的质量比为1:30~50。
8.根据权利要求1所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤二中,冷冻干燥温度为-48℃,冷冻干燥压力为0.04mbar。
9.根据权利要求1所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤四中,FeCl3·6H2O和AMP-95的质量比为10:1。
10.根据权利要求1所述的磁性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤四中,红色溶液中再生纤维素气凝胶的浓度为1~20g/L。
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