[发明专利]透射电子显微镜双倾样品台自动定位晶体取向的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种透射电子显微镜双倾样品台调整晶体取向的方法。

【背景技术】

透射电子显微镜是研究晶体材料微观组织的重要工具，它可以在明场模式下观察几十万倍下材料的组织形貌，在高分辨模式下直接观察晶体内部的原子排列，在衍射模式下分析样品的晶体学信息，而且上述不同模式可以方便地切换，因此透射电子显微镜具有其它分析仪器不可替代的优势。

在使用透射电子显微镜表征样品时，实际操作过程经常需要调整晶体的取向，如高分辨观察必须在低指数的正带轴条件下才有意义，如何通过双倾样品台将晶体样品由当前取向倾转到指定的取向，是操作者经常面临的一项任务。晶体根据对称性的高低隶属于七大晶系，其中立方晶系对称性最高，三斜晶系对称性最低。对于一名有丰富经验的透射电子显微镜操作者而言，能够在短时间内将立方晶系的样品倾转到指定的取向，但是对其它非立方晶系的样品，任何经验都无济于事，因为不同取向之间的夹角随点阵参数而变化。遇到这种情况，操作者只能先记录一张单晶电子衍射花样，然后通过脱机分析，利用点阵类型和参数，尝试标定衍射花样，再计算指定取向与当前取向的角度差，确定两者共有的倒易矢量，最后回到透射电子显微镜上，绕这一倒易矢量尝试倾转样品。这一过程具有相当的难度，分析计算时需要丰富的经验，倾转样品的操作过程难度更大，因为通常情况下观察的特征点并不在双倾样品台两个倾转轴的交点上，样品倾转时，特征点会发生漂移；另外，为了保持观察的特征点始终处于正焦状态，倾转过程中还需要不断调整双倾样品台的高度，这意味着操作者需要不断切换透射电子显微镜的操作模式，即首先在衍射模式下小幅度地倾斜样品，然后在明场模式下及时将特征点拉回到其初始的位置，不断重复上述步骤，直至倾转到需要的取向。需要注意的是，样品倾转会引起观察特征点形状的变化，因此在衍射模式下每次只能小幅度地倾斜样品，如果稍有不慎，样品倾转幅度过大会导致在高倍放大的微区里找不到原来的特征点。不仅如此，受双倾样品台倾转范围的限制，上述操作还面临前功尽弃的风险，比如通过反复的倾斜和平移操作，样品已经接近指定的取向，但是倾转幅度已经达到双倾样品台的倾转极限，无法继续倾转样品，因为能否倾转到指定的取向，不仅与当前取向与指定取向之间的夹角有关，还与倒易矢量与两个倾转轴之间的夹角有关，通常情况下后者是未知的。特别需要指出的是，将样品倾转到指定取向是一项非常耗时的任务，特征点长时间处于高能电子束的轰击状态，晶体样品极易发生非晶化，即使最终倾转到指定的取向，轰击造成的缺陷使后续的表征工作失去意义。

虽然透射电子显微镜具有强大的分析表征功能，但是对于非立方晶系的晶体而言，发挥其电子衍射和形貌观察的分析优势，依然是一个难点，也正如此，透射电子显微镜是目前所有材料分析仪器中最依赖于操作者经验的仪器设备。

随着仪器设备的不断升级换代，利用计算机辅助操控设备已是一个大趋势。现代透射电子显微镜都配备了CCD相机，可以拍摄电子衍射花样，借助计算机的辅助功能，都具有双倾样品台位置的记忆功能，允许用户直接输入双倾样品台的坐标X、Y、Z以及倾转角度A和B值，可以直接控制双倾样品台移到并倾转到指定的位置和角度，这为后续实现自动定位样品取向提供了硬件条件。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题，在于提供一种透射电子显微镜双倾样品台自动定位晶体取向的方法,可自动实现样品取向定位的整个过程，对操作者的经验依赖程度降低，大大地提高效率，还可避免长时间高能电子束照射造成的样品损伤。

本发明是这样实现的：一种透射电子显微镜双倾样品台自动定位晶体取向的方法，具体包括如下步骤：

步骤10、校对双倾样品台：使双倾样品台两个转轴的交点严格落在合轴后电子束轴线上；

步骤20、记录一张正带轴的单晶电子衍射花样：固定物镜电流，通过操作双倾样品台，将观察的特征点平移到视场的中心位置，调整双倾样品台的高度Z，使其形貌像处于正焦的状态，将待表征的特征点倾转到任意一个正带轴的取向，平移双倾样品台保持特征点仍处于视场的中心位置，重新调整双倾样品台的高度Z，使其形貌像处于正焦的状态，利用透射电子显微镜上的CCD相机拍摄该特征点的一张正带轴的单晶电子衍射花样，记录相机常数和双倾样品台读数X₁、Y₁、Z₁以及A₁和B₁；