[发明专利]透射电子显微镜双倾样品台自动定位晶体取向的方法有效
申请号: | 201410211095.1 | 申请日: | 2014-05-19 |
公开(公告)号: | CN103995014B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 韩明;李丽丽;戴品强;王卫国 | 申请(专利权)人: | 福建工程学院 |
主分类号: | G01N23/22 | 分类号: | G01N23/22 |
代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人: | 宋连梅 |
地址: | 350108 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透射 电子显微镜 样品 自动 定位 晶体 取向 方法 | ||
1.一种透射电子显微镜双倾样品台自动定位晶体取向的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤10、校对双倾样品台:使双倾样品台两个转轴的交点严格落在合轴后电子束轴线上;
步骤20、记录一张正带轴的单晶电子衍射花样:固定物镜电流,通过操作双倾样品台,将观察的特征点平移到视场的中心位置,调整双倾样品台的高度Z,使其形貌像处于正焦的状态,将待表征的特征点倾转到任意一个正带轴的取向,平移双倾样品台保持特征点仍处于视场的中心位置,重新调整双倾样品台的高度Z,使其形貌像处于正焦的状态,利用透射电子显微镜上的CCD相机拍摄该特征点的一张正带轴的单晶电子衍射花样,记录相机常数和双倾样品台读数X1、Y1、Z1以及A1和B1;
步骤30、标定衍射花样:利用所述待测样品已知的点阵类型和参数,标定单晶电子衍射花样中特征平行四边形顶点上衍射斑点的晶面指数,由于单晶电子衍射花样的180°不唯一性,存在两组标定结果,用转轴X和Y以及入射电子束反方向定义一个笛卡尔坐标系,由标定结果确定笛卡尔坐标系三个坐标轴的晶向指数;
步骤40、求出样品的基准坐标系:利用A1和B1取向时双倾样品台的读数X1、Y1、Z1以及A1和B1,以及球面三角的几何关系,求出A=0且B=0时样品的取向,计算坐标X0、Y0和Z0,使特征点仍能位于视场中心位置并保持正焦状态,然后将此时的正空间笛卡尔坐标系三个坐标轴的晶向指数作为一个基准坐标系;
步骤50、求出指定取向需要的双倾台读数:从基准坐标系出发,利用球面三角的几何关系,求解指定取向需要绕两个转轴的倾斜读数A2和B2以及坐标X2、Y2、Z2,通过验证排除不合理的一组解;
步骤60、自动定位:当上述所有计算过程完成后,在透射电子显微镜控制面板提供的编辑框中,用户输入计算所得的X2、Y2、Z2、A2和B2值,即可实现自动定位过程。
2.根据权利要求1所述的透射电子显微镜双倾样品台自动定位晶体取向的方法,其特征在于:所述步骤10的具体实现过程为:用薄膜样品中的特征点,事先测定双倾样品台两个旋转轴的投影位置,即在A=0且B=0时,分别平移X和Y轴,确定X和Y轴的投影位置及其正向,这一准备工作是一次性的,即对同一台透射电子显微镜及其双倾样品台,只需做一次这样的测定工作,上述数据固化在后续的计算程序中。
3.根据权利要求1所述的透射电子显微镜双倾样品台自动定位晶体取向的方法,其特征在于:所述步骤30中,由于单晶电子衍射斑点的标定存在180°不唯一性,会导致两组不同的结果,消除180°不唯一性的方法为:利用A1、B1时晶体取向与A2、B2时晶体取向,由晶向指数计算其实际夹角,再计算A1、B1与A2、B2之间的倾转角度,比较两次计算值,若出现不相等的情况,应选择另一组解计算。
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