[发明专利]顺丁烯二酸β-环糊精酯及其制备方法有效
| 申请号： | 201410205821.9 | 申请日： | 2014-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN104327198B | 公开（公告）日： | 2016-11-02 |
| 发明（设计）人： | 哈益明;李咏富;李庆鹏;靳静 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院原子能利用研究所 |
| 主分类号： | C08B37/16 | 分类号： | C08B37/16 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 关畅 |
| 地址： | 100193 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁烯 环糊精 及其 制备 方法 | ||
1.式I所示顺丁烯二酸β-环糊精一酯，
2.式II所示顺丁烯二酸β-环糊精二酯，
3.一种制备权利要求1所述式I所示顺丁烯二酸β-环糊精一酯和/或权利要求2所述式II所示顺丁烯二酸β-环糊精二酯的方法，包括如下步骤：
以磷酸盐为催化剂，将顺丁烯二酸、β-环糊精和阻聚剂于水中混匀后进行酯化反应，反应完毕得到所述式I所示顺丁烯二酸β-环糊精一酯和/或权利要求2所述式II所示顺丁烯二酸β-环糊精二酯。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述磷酸盐为次亚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢钠或亚磷酸钠；
所述阻聚剂为甲基氢醌、叔丁基对苯二酚或4-甲氧基苯酚。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述顺丁烯二酸和β-环糊精的投料摩尔比为1-5：1；
所述催化剂的用量为顺丁烯二酸的摩尔用量的0.17-0.67倍；
所述阻聚剂的用量为顺丁烯二酸的质量用量的0.5-7％；
所述β-环糊精、顺丁烯二酸和催化剂的总质量与水的质量比为1：0.6-1：1.2；
所述酯化反应步骤中，温度为90-130℃；
时间为1.5-4.5小时。
6.根据权利要求3-5任一所述的方法，其特征在于：所述方法为方法一或方法二：
所述方法一包括如下步骤：
以磷酸盐为催化剂，将顺丁烯二酸、β-环糊精、阻聚剂和水混合于100-110℃进行酯化反应，所述顺丁烯二酸和β-环糊精的投料摩尔比为1-2：1，反应完毕得到所述式I所示顺丁烯二酸β-环糊精一酯；
其中，所述催化剂的用量为顺丁烯二酸的摩尔用量的0.17-0.67倍，具体为0.5倍；
所述阻聚剂的用量为顺丁烯二酸的质量用量的0.5-7％，具体为2.5％；
所述β-环糊精、顺丁烯二酸和催化剂的总质量与水的质量比为1：0.6-1：1.2，具体为1：0.6；
所述酯化反应步骤中，时间为1.5-4.5小时，具体为2.5-3.5小时。
所述方法二包括如下步骤：
以磷酸盐为催化剂，将顺丁烯二酸、β-环糊精、阻聚剂和水混合于120-130℃进行酯化反应，所述顺丁烯二酸和β-环糊精的投料摩尔比为3-4：1，反应完毕得到所述式II所示顺丁烯二酸β-环糊精二酯；
其中，所述催化剂的用量为顺丁烯二酸的摩尔用量的0.17-0.67倍，具体为0.25-0.4倍；
所述阻聚剂的用量为顺丁烯二酸的质量用量的0.5-7％，具体为0.75-1.7％；
所述β-环糊精、顺丁烯二酸和催化剂的总质量与水的质量比为1：0.6-1：1.2，具体为1：0.6；
所述酯化反应步骤中，时间为1.5-4.5小时，具体为1.5-3.5小时。
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