[发明专利]一种噁唑衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种噁唑衍生物的合成方法，其特征在于具体的方法步骤如下：

(1)进行氧化重排反应

以各种亚胺酸酯为原料，二醋酸碘苯为氧化剂，在溶剂中，按照亚胺酸酯毫摩尔∶二醋酸碘苯毫摩尔∶溶剂毫升之比为1∶(1.0～1.8)∶2的比例，在反应器中先加入亚胺酸酯和溶剂，搅拌下，最后加入二醋酸碘苯，加料完毕之后，室温下持续搅拌进行氧化重排反应1小时，就制备出噁唑衍生物的反应液；

所述的亚胺酸酯A中，R₁基团为各种卤素取代基、乙基、苯基，R₂基团为α-取代的乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮、丙酰乙酸甲酯、异丁酰乙酸甲酯，溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、无水乙醇、异丙醇、三氟乙醇、乙醚、丙酮、1，4-二氧六环、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙腈、乙二醇二甲醚、1，2-二溴乙烷中的一种；

(2)进行产品浓缩、纯化

第(1)步完成后，对第(1)步制备出的噁唑衍生物的反应液，通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液，收集浓缩液，浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品；

所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶(8～20)的混合液。

2.按照权利要求1所述的一种噁唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为亚胺酸酯A1，在氯仿溶剂中，按照亚胺酸酯A1毫摩尔∶二醋酸碘苯毫摩尔∶氯仿毫升之比为1∶1.0∶2的比例，在反应器中先加入亚胺酸酯A1和氯仿，搅拌下，最后加入二醋酸碘苯，加料完毕之后，室温下持续搅拌进行氧化重排反应1小时，就制备出噁唑衍生物B1的反应液；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶20的混合液，得白色固体B1。

3.按照权利要求1所述的一种噁唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为亚胺酸酯A1，在氯仿溶剂中，按照亚胺酸酯A1毫摩尔∶二醋酸碘苯毫摩尔∶氯仿毫升之比为1∶1.8∶2的比例，在反应器中先加入亚胺酸酯A1和氯仿，搅拌下，最后加入二醋酸碘苯，加料完毕之后，室温下持续搅拌进行氧化重排反应1小时，就制备出噁唑衍生物B1的反应液；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶20的混合液，得白色固体B1。

4.按照权利要求1所述的一种噁唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为亚胺酸酯A2，在氯仿溶剂中，按照亚胺酸酯A2毫摩尔∶二醋酸碘苯毫摩尔∶氯仿毫升之比为1∶1.4∶2的比例，在反应器中先加入亚胺酸酯A2和氯仿，搅拌下，最后加入二醋酸碘苯，加料完毕之后，室温下持续搅拌进行氧化重排反应1小时，就制备出噁唑衍生物B2的反应液；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶15的混合液，得白色固体B2。

5.按照权利要求1所述的一种噁唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为亚胺酸酯A3，在氯仿溶剂中，按照亚胺酸酯A3毫摩尔∶二醋酸碘苯毫摩尔∶氯仿毫升之比为1∶1.4∶2的比例，在反应器中先加入亚胺酸酯A3和氯仿，搅拌下，最后加入二醋酸碘苯，加料完毕之后，室温下持续搅拌进行氧化重排反应1小时，就制备出噁唑衍生物B3的反应液；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶15的混合液，得白色固体B3。