[发明专利]一种金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料制备方法

说明书

技术领域

本发明属碳复合纳米材料领域，尤其涉及一种氮掺杂多孔碳复合网络结构材料的制备方法。

背景技术

多孔碳材料由于具有大的比表面积，在电催化、有机催化、超级电容器、光催化、污水处理、气体吸附等方面有广泛的应用。由于氮掺杂能够改变碳材料的很多方面的性能，氮掺杂的多孔碳材料在许多领域有潜在的应用。例如在燃料电池阴极催化剂方法，氮掺杂的多孔碳材料是理想的催化剂载体。金属氧化物能够与氮掺杂的碳材料协同增强燃料电池阴极催化剂的性能（提高对氧气电还原性能）。发展操作简单、原材料来源便宜的方法来制备性能优良的燃料电池阴极催化剂具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用天然高分子为原料制备金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料，本发明提供的多孔碳网络复合结构材料表现出显著的氧气电还原性能。

以天然高分子壳聚糖为原料，添加金属盐溶液，形成溶胶，通过添加碱性物质，得到水凝胶，对其进行洗涤、冷冻干燥，得到干的凝胶，将干的凝胶在管式炉中用氮气气氛热处理，得到产物。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

一种金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

 a）以天然高分子壳聚糖为原料，添加金属盐溶液，形成溶胶；

b）通过缓慢添加弱碱性物质，得到水凝胶，对其进行洗涤、冷冻干燥，得到干的凝胶；

c）将干的凝胶在管式炉中用氮气气氛热处理，温度为750-850 ^oC，时间为0.5-2.5 h，得到产物。

所述的一种金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料制备方法，其特征在于：壳聚糖与金属盐溶液的重量比为2-4:6-10。

所述的一种金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料制备方法，其特征在于：所述步骤a）具体包括：称取适量壳聚糖，用5%左右的醋酸溶解，向其中添加Co(NO₃)₂，或者Mn(NO₃)₂ 或者Ni(NO₃)_2，磁力搅拌，形成均匀的溶胶。

所述的一种金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料制备方法，其特征在于：所述步骤b）具体包括：将其置于氨气的气氛中或者用滴定管缓慢添加氨水，1-8小时后，得到水凝胶，对其进行洗涤、冷冻干燥，得到干的凝胶。

与现有技术相比，本发明提供一种金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料制备方法，本发明具有如下特点：

1．用天然高分子壳聚糖为碳源和氮源，来源自然，可以循环，该生物质量大。整个材料制备方法简单，易于实现工业化。

2. 该方法制备的金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料具有非常优秀的氧气电催化还原性能。

3. 合成的多孔碳网络结构材料，BET表面积大，掺杂的氮元素含量高。这种材料很可能也会在超级电容器、锂离子电池、有机催化、光催化、气体吸附等众多领域有潜在的应用价值。

附图说明

    图1中，图1a为本发明实施例1制备得到的产物的扫描电镜照片；图1b为本发明实施例1制备得到的产物的透射电镜照片；图1c为本发明实施例1制备得到的产物的高分辨透射电镜照片；

图2为本发明实施例1制备得到的产物的X-射线衍射图；

图3为本发明实施例1制备得到的产物的BET结果；

图4 为本发明实施例1制备得到的产物的氧气电还原催化性能以及其稳定性。

具体实施方式、

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的产物制备方法进行详细描述。

实施例1

称取2克壳聚糖，用5%醋酸溶解，向其中添加Co(NO₃)₂ 5克，磁力搅拌2小时，形成均匀的溶胶。将其置于氨气的气氛中，2-6小时，得到水凝胶，对其进行洗涤、冷冻干燥，得到干的凝胶，将干的凝胶在管式炉中用氮气气氛热处理，800 ^oC，时间1.5 h。得到产物。

 

实施例2