[发明专利]一种九味羌活滴丸的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410171042.1 申请日: 2014-04-25
公开(公告)号: CN103919909A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 张喜民;张政;邓月婷;吴秀琴;仲万春;贾继禧 申请(专利权)人: 甘肃陇神戎发药业股份有限公司
主分类号: A61K36/804 分类号: A61K36/804;A61K9/20;A61K47/48;A61P29/00
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 李艳华
地址: 730101 甘肃省*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 羌活 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种九味羌活滴丸的制备方法,包括以下步骤:

⑴将羌活150g、防风150g、苍术150g、细辛50g、川芎100g、白芷100g、黄芩100g、甘草100g、地黄100g分别拣选、清洗、干燥后,分别在常温下粉碎成24~50目的药材粗粉;

⑵将所述步骤⑴所得的羌活、防风、 苍术、细辛、川芎混合后,得到混合物;在所述混合物中加入其质量8~12倍的蒸馏水,在90~100℃下加热蒸馏4~8h,分别得到挥发油和蒸馏后的溶液;

⑶将所述步骤⑵所得的挥发油用30~60℃石油醚萃取3次,合并石油醚液,在30~40℃挥发石油醚至小体积,然后加入无水硫酸钠脱水,经过滤挥发干石油醚,即得纯挥发油;所述石油醚的体积为所述挥发油体积的6~10倍;

⑷在所述纯挥发油中加入无水乙醇配成1mL:1mL的挥发油无水乙醇溶液;

⑸按每1mL所述纯挥发油加入8~12g 的β-环糊精,在β-环糊精中加入其质量8~12倍的蒸馏水,在60~80℃温度下加热使溶解制成饱和溶液;然后在30~60℃温度下加入所述步骤⑷所得的挥发油无水乙醇溶液,于恒温磁力搅拌器上恒温搅拌1~3 h后,置4℃冰箱中冷藏22~26h;依次经抽滤、10~20mL石油醚多次洗涤后,在30~50℃温度下干燥至恒重,即得白色粉末状的挥发油包合物;

⑹将所述步骤⑴所得的白芷和黄芩混合后,按其总质量的8~12倍加入质量浓度为60%~80%的乙醇,在50~60℃温度回流提取3次,每次提取前分别调节pH值为3.0~5.0、6.0~7.5、8.0~10.0,提取时间依次为2h、1h、1h,合并得滤液A;

⑺将所述滤液A在温度为30~60℃的条件下进行减压浓缩,得到60~70℃相对密度为1.10~1.25的清膏A;

⑻将所述步骤⑴所得的甘草和地黄混合后,按其总质量的8~12倍加入水,提取3次,每次提取前分别调节pH为2.0~4.0、5.0~7.0、9.0~11.0,3次煎煮时间分别为2h、1h、0.5h,合并得滤液B;

⑼将所述步骤⑵所得的蒸馏后的溶液与所述步骤⑻所得的滤液B合并,在温度为30~60℃的条件下进行减压浓缩,得到60~70℃相对密度为1.10~1.20的清膏B,该清膏B加入质量浓度为95%的乙醇使含醇量达50~70%进行醇沉后过滤,得到滤液C;

⑽所述滤液C在温度为30~50℃的条件下进行减压浓缩回收乙醇,得到60~70℃时相对密度为1.10~1.25的清膏C;

⑾将聚乙二醇熔融后,加入所述步骤⑸所得的挥发油包合物和所述步骤⑺所得的清膏A及所述步骤⑽所得的清膏C,按常规方法制成滴丸剂即可。

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