[发明专利]一种无水制备2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪的方法无效
申请号: | 201410159121.0 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103951628A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 徐宁;章庚柱;刘辉;李备战;李越;李春丽 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学连云港工业技术研究院;连云港海水化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/50 | 分类号: | C07D251/50 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 郭百涛 |
地址: | 222069 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无水 制备 氨基 均三嗪 方法 | ||
1.一种无水制备2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪的方法,其特征在于包括以下步骤:将三聚氯氰与氨气的反应在无水反应体系即非质子溶剂中进行,反应温度为30-80℃,反应时间为2~20小时;再将反应液经减压过滤、水洗、干燥,得产物2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪。
2.根据权利要求1所述的无水制备2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪的方法,其特征在于所述的非质子溶剂为丙酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或六甲基磷酰三胺。
3.根据权利要求1所述的无水制备2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪的方法,其特征在于所述的三聚氯氰与氨气的反应时,氨气过量使三聚氯氰充分反应,氨气与三聚氯氰摩尔当量比大于或等于2。
4.根据权利要求3所述的无水制备2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪的方法,其特征在于所述的氨气加入方式为直接通入或者滴加含有氨气的非质子溶剂。
5.根据权利要求1所述的无水制备2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪的方法,其特征在于所述的反应液经减压过滤后,滤液不需要处理,可套用作为下一批反应溶剂,循环使用。
6.根据权利要求1所述的无水制备2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪的方法,其特征在于所述的反应温度为45-55℃,反应时间为2~15小时;三聚氯氰与氨气在溶剂中的摩尔比为1:2-1:5;非质子溶剂为丙酮。
7.根据权利要求6所述的无水制备2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-均三嗪的方法,其特征在于所述的反应温度为50℃,反应时间为5~10小时;三聚氯氰与氨气在溶剂中的摩尔比为1:2。
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