[发明专利]均三嗪衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 201210139128.7 | 申请日： | 2012-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN102675234A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 徐峰;李奇;张伟强;田又平;李高强 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07D251/20 | 分类号： | C07D251/20 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种均三嗪衍生物的合成方法，其是以氯代均三嗪溶液和有机锌试剂为底物，高催化活性的钯盐催化剂、钯配合物催化剂、钯-膦配体混合催化剂为催化剂，通过氯代均三嗪与有机锌试剂的Negishi偶联反应合成了多取代的均三嗪衍生物，反应过程中催化剂使用量少、反应产率高，而且反应过程中使用的反应活性适中的烷基锌试剂和芳基锌试剂以及杂芳基锌试剂，具有官能团兼容性好，底物适用范围广，在合成不对称三嗪衍生物中具有高的反应选择性；另外反应使用廉价、易得的氯代三嗪作为有效成分，使得该方法在合成均三嗪衍生物中具有普遍适用性，成本相对较低。 | ||
| 搜索关键词： | 均三嗪 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种均三嗪衍生物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：1）‑30℃～75℃，将干燥反应器通过N2置换后依次加入氯代均三嗪、有机锌试剂以及催化剂，氯代均三嗪与有机锌试剂、催化剂的摩尔比为1：1.00～2.50：0.0025～0.20，反应1.5～4.5小时；2）向反应后的溶液中加入浓度为1mol/L的盐酸溶液至淬灭反应完全，生成的水相用萃取3次，合并有机层，干燥，浓缩，得粗品均三嗪衍生物；3）粗品均三嗪衍生物经过硅胶柱色谱纯化得均三嗪衍生物；上述催化剂是钯盐催化剂、钯配合物催化剂、钯盐与膦配体的混合催化剂、钯配合物与膦配体的混合催化剂中的任意一种，钯盐与膦配体的混合催化剂中钯盐与膦配体的摩尔比为1：0.05～8，钯配合物与膦配体的混合催化剂摩尔比为1：0.05～8；上述有机锌试剂是烷基锌试剂、芳基锌试剂、杂芳基锌试剂中的一种。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西师范大学，未经陕西师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210139128.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种2;4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1;3;5-三嗪的制备方法-201910627760.8
- 孟纪文;蔡小川;韩建国;刘威 - 中昊（大连）化工研究设计院有限公司
- 2019-07-12 - 2019-10-25 - C07D251/20
- 本发明公开了一种2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪的制备方法。该方法以1,3,5‑三嗪和对甲氧基苯硼酸为起始原料，镍‑膦配合物为催化剂，一步反应生成2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪。本发明方法过程简单，操作方便，反应条件温和，克服了Friedel‑Crafts烷基化法选择性差的缺点，避免了无水三氯化铝催化剂对三废治理带来的压力，符合绿色环保要求。
- 有机发光材料及制备方法和应用-201711476375.5
- 姜志远;王羽;王雪妍;刘成凯;孙峰 - 吉林奥来德光电材料股份有限公司
- 2017-12-29 - 2018-09-28 - C07D251/20
- 本发明涉及有机光电材料技术领域，具体涉及一种有机发光材料及制备方法和应用。本发明提供的有机发光材料是非对称蒽与电子传输性能好的三嗪相连接结构，通过对含蒽类化合物结构进行修饰，从而使包含式(1)所示的含蒽类化合物的电致发光器件具备较高的亮度、较好的耐热性、长寿命及高效率等特点。本发明提供的有机发光材料的制备方法，原料易得，工艺简单，适合于工业化生产。
- 一种制备奥替拉西钾的方法-201610511813.6
- 马居良;郭明;刘怀振 - 山东川成医药股份有限公司
- 2016-07-04 - 2016-11-09 - C07D251/20
- 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及是一种制备奥替拉西钾的方法。包括如下步骤：将氢氧化钾用水溶解，溶清后降温至0～5℃，加入碘化钾,分批加入尿囊素，搅拌溶解，控温0～5℃滴加溴素,溴素滴加时间为7‑11h，滴加完毕，0～5℃搅拌1小时，升温至20～25℃反应18‑22h，HPLC检测尿囊素<0.6%，降温至0～5℃，滴加乙酸调节pH至5，过滤，水洗，乙醇洗，干燥得奥替拉西钾。其反应效果好、产品收率高，成本低，操作简单，特别适用于工业化生产。
- 一种奥替拉西钾的制备方法-201410790330.5
- 王明新;刘津爱;杨帆;廖凯俊;朱岩;周梦君 - 北京哈三联科技有限责任公司;哈尔滨三联药业股份有限公司
- 2014-12-17 - 2015-05-13 - C07D251/20
- 本发明公开了一种制备奥替拉西钾的方法。本发明的一种制备奥替拉西钾的方法包括以下过程：将尿囊素溶于氢氧化钾或碳酸钾水溶液中，碘化钾作为催化剂，过硫酸钾作为氧化剂合成奥替拉西钾。本发明方法反应步骤短，使用了环保廉价的氧化剂，避免了使用有毒有害氧化剂，且具有操作简单、反应条件温和、收率高、产品纯，对环境无任何污染等优点，非常适合工业化生产。
- 一种奥替拉西钾的精制方法-201310436142.8
- 不公告发明人 - 国药一心制药有限公司;长春工业大学
- 2013-09-24 - 2014-04-23 - C07D251/20
- 本发明探索了一种奥替拉西钾的精制方法，该方法试剂来源方便，成本较低，对环境污染小，操作安全，十分适合工业化生产。同时粗品精制后收率在80%左右，纯度在99.95%以上，单个杂质峰纯化后均小于0.05%。
- 一种奥替拉西钾的精制方法-201310630583.1
- 尤晓明;李洋;张国栋;王显涛;延云峰;魏文祥 - 山东永泰化工有限公司
- 2013-12-02 - 2014-04-02 - C07D251/20
- 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种奥替拉西钾精制方法。本发明的奥替拉西钾精制方法，将奥替拉西钾粗品在水和甲基异丁基甲酮精制，调pH到6，精制品用甲基异丁基甲酮和水洗涤，精制收率高，收率在90%以上，纯度经HPLC检测，纯度大于99.99%，高于药典标准。
- 一种制备氧嗪酸钾的合成工艺-201310368969.X
- 隽海龙 - 江苏正大清江制药有限公司
- 2013-08-22 - 2013-12-11 - C07D251/20
- 本发明提供了一种制备氧嗪酸钾的合成工艺，该工艺反应步骤短，避免了使用有毒有害的溴素作为氧化剂。其特征在于包括以下过程：将尿囊素溶于氢氧化钾或碳酸钾水溶液中，碘化钾作为催化剂，次氯酸盐水溶液作为氧化剂。此方法具有操作简单、反应条件温和、收率高、产品纯等优点，适合工业化生产氧嗪酸钾。
- 一种奥替拉西钾的精制方法-201210262632.6
- 王华萍;洪声;柴雨柱;徐丹;杨治旻;田舟山 - 南京正大天晴制药有限公司
- 2012-07-27 - 2012-10-24 - C07D251/20
- 本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种奥替拉西钾的精制方法。将奥替拉西钾粗品在含有碱性物质的水溶液中加热溶解后，过滤，向滤液中加入一种或几种极性有机溶剂，降温析晶，过滤得到高纯度的奥替拉西钾，通过该精制方法可以获得纯度达到99.96％以上的奥替拉西钾，收率达到90％以上。本发明的精制方法具有操作简便、生产成本低、产品纯度高的优点，适合于工业化生产使用。
- 均三嗪衍生物的合成方法-201210139128.7
- 徐峰;李奇;张伟强;田又平;李高强 - 陕西师范大学
- 2012-05-07 - 2012-09-19 - C07D251/20
- 本发明涉及一种均三嗪衍生物的合成方法，其是以氯代均三嗪溶液和有机锌试剂为底物，高催化活性的钯盐催化剂、钯配合物催化剂、钯-膦配体混合催化剂为催化剂，通过氯代均三嗪与有机锌试剂的Negishi偶联反应合成了多取代的均三嗪衍生物，反应过程中催化剂使用量少、反应产率高，而且反应过程中使用的反应活性适中的烷基锌试剂和芳基锌试剂以及杂芳基锌试剂，具有官能团兼容性好，底物适用范围广，在合成不对称三嗪衍生物中具有高的反应选择性；另外反应使用廉价、易得的氯代三嗪作为有效成分，使得该方法在合成均三嗪衍生物中具有普遍适用性，成本相对较低。
- 一种适合工业化生产奥替拉西钾的制备方法-201110130631.1
- 王先登;刘立力;李瑞远;张广明 - 深圳万乐药业有限公司
- 2011-05-18 - 2011-11-23 - C07D251/20
- 本发明提供了一种适合工业化生产奥替拉西钾的制备方法，该方法反应步骤短，不使用产生不污染环境的气体的氧化剂，精制方法简单，减少了对人体有害的有机溶剂的使用，且节约了成本，总收率达到65％以上，适合工业化生产，且产品纯度达到99.8％以上，单个杂质含量小于0.1％，纯度和杂质均达到原料药质量标准，得到的是适合用于制备药物制剂的奥替拉西钾原料药。
- 取代的三嗪基甲基磺酰胺-200980108980.4
- J·迪茨;T·格洛特;W·格拉门奥斯;B·穆勒;J·K·洛曼;J·伦纳;S·乌尔姆施奈德;M·弗莱多;A·格拉特里 - 巴斯夫欧洲公司
- 2009-03-11 - 2011-02-09 - C07D251/20
- 本发明涉及式(I)的三嗪基甲基磺酰胺及其N-氧化物和盐，其中T、R1、R2、R3、A、Y和D如权利要求书中所定义，涉及它们在防治有害真菌中的用途，还涉及包含至少一种该化合物的组合物和种子。本发明还涉及制备这些化合物的方法和中间体。
- 一种制备高纯度氧嗪酸钾的精制方法-200910008665.6
- 赵志全;张贵民 - 鲁南制药集团股份有限公司
- 2009-02-11 - 2009-07-08 - C07D251/20
- 本发明提供了一种制备高纯度氧嗪酸钾的精制方法，其特征在于包括以下过程：将氧嗪酸钾粗品加入水中，加碱至粗品全溶，再加入极性溶剂，用酸调pH至中性，过滤析出晶体、干燥得高纯度的氧嗪酸钾；具有操作简捷、反应条件温和、收率高产品纯等优点，收率90％以上，纯度99.95％以上(HPLC检测)，单个杂质峰由0.5％降至0.05％以下。
- 专利分类
