[发明专利]一种淀粉/白炭黑复合填料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种淀粉/白炭黑复合填料的制备方法，尤其是橡胶领域专用高分散性白炭黑的制备。

技术背景

白炭黑即水合二氧化硅，分子式为SiO₂·nH₂O，是一种白色、无毒、无定型微细粉末物，具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2.319～2.653，熔点1750℃，主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂。其中，占总量70%的白炭黑用于橡胶行业。

白炭黑具有特殊的表面结构(带有表面羟基和吸附水)、特殊的颗粒形态(粒子小、比表面积大等)和独特的物理化学性能。但由于其内部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性，在有机相中难以湿润和分散，而且，由于其表面存在羟基，表面能较大，聚集体总倾向于凝聚，因而产品的应用性能受到影响。为此，需要对白炭黑进行表面改性，以改善其应用效果，提高产品的附加值，拓展产品的应用领域。

目前，白炭黑改性的工业化技术主要分为湿法改性和干法改性。湿法改性为白炭黑与改性剂及某种溶液一起加热煮沸，然后分离干燥的过程。常用的改性剂通常为硅烷偶联剂，偶联剂的改性作用可通过混炼过程中的直接添加也可通过混炼前湿法改性白炭黑来完成，二者改性效果相当。

本发明所涉及的淀粉原位改性制备白炭黑复合填料的相关技术目前在国内外尚无报道。

发明内容

本发明利用了淀粉表面的多羟基结构和白炭黑共作用制备复合填料。淀粉和白炭黑表面的硅羟基发生物理/化学作用从而提高其疏水性能。得到的复合填料粉尘性得到降低，加工性能得到提升；减少了白炭黑的团聚，易于分散；和橡胶的相容性得到增强，填充胶料力学性能得到提升。

一种淀粉/白炭黑复合填料的制备方法，其主要步骤为：将白炭黑混入预先糊化好的淀粉糊中，固形白炭黑与淀粉的质量比为20/1-5/1；在60-90℃温度条件下分散均匀,在60-105℃下烘干，造粒，在180-250℃下处理0.5-24h得到淀粉/白炭黑复合填料。

作为优选：淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、豌豆淀粉、绿豆淀粉、糯米淀粉、甘薯淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉。

作为优选：白炭黑为白炭黑粉末或白炭黑浆液。

作为优选：淀粉糊的质量浓度为5%-20%。

有益效果

1)本发明所涉及淀粉/白炭黑复合填料的制备方法工艺简单，成本较低且节能环保；

2)制得的复合填料粉尘性得到降低，提高了加工性能；

3)部分降低了白炭黑的团聚，易于分散；

4)复合填料其填充胶力学性能相比纯白炭黑填充胶得到提升。

具体实施方式

实施例1：

将100g玉米淀粉加入1900g的水中在80℃的条件下糊化1h；取100g糊化好的淀粉溶液，往其中混入100g的白炭黑粉末；在60℃条件下使二者分散均匀；在105℃下烘干，造粒；在180℃下高温处理24h得到淀粉/白炭黑复合填料；将复合填料按指定配方与橡胶混炼并硫化后测其力学性能。

实施例2：

将100g马铃薯淀粉加入900g的水中在80℃的条件下糊化1h；取100g糊化好的淀粉溶液，往其中混入150g的白炭黑粉末；在70℃条件下使二者分散均匀；在90℃下烘干，造粒；在190℃下高温处理18h得到淀粉/白炭黑复合填料；将复合填料按指定配方与橡胶混炼并硫化后测其力学性能。

实施例3：

将150g豌豆淀粉加入850g的水中在80℃的条件下糊化1h；取100g糊化好的淀粉溶液，往其中混入150g的白炭黑粉末；在80℃条件下使二者分散均匀；在75℃下烘干，造粒；在200℃下高温处理12h得到淀粉/白炭黑复合填料；将复合填料按指定配方与橡胶混炼并硫化后测其力学性能。

实施例4：

将100g绿豆淀粉加入400g的水中在80℃的条件下糊化1h；取100g糊化好的淀粉溶液，往其中混入100g的白炭黑粉末；在90℃条件下使二者分散均匀；在60℃下烘干，造粒；在250℃下高温处理2h得到淀粉/白炭黑复合填料；将复合填料按指定配方与橡胶混炼并硫化后测其力学性能。

实施例5：