[发明专利]一种偏苯三酸三辛酯的生产方法

权利要求书

1.一种偏苯三酸三辛酯的生产方法，其特征在于：采用熔融色度≤100铂-钴色号的偏苯三酸酐，在氮气气氛下，加热进行完一酯化和二酯化反应，脱除反应副产物的水，然后加入钛酸酯类催化剂促使剩下的羧基和醇的酯化反应进行完全，再进行负压脱醇、加水破坏催化剂和负压脱除低沸物，将物料转移到中间釜，取样，检测产品。

2.根据权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的生产方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：

（1）在一酯化釜中投入18.78±3.22m³的辛醇，开启搅拌，再投入7000±500kg的含量≥95％，熔融色度≤100铂-钴色号的偏苯三酸酐，搅拌20～100min，使偏苯三酸酐溶解在辛醇中；

（2）在一酯化釜中通入氮气，控制氮气的流量为1～3Nm³/h，用氮气置换掉釜内的空气；将蒸汽通入一酯化釜的加热盘管，给一酯化釜加热，设定目标温度到120℃，当一酯化釜内物料的实际温度达到119℃以后，关闭蒸汽的进汽阀，以物料的实际温度达到120℃时作为一酯化反应的起始时间，开始计时，反应60±5min后一酯化反应结束；

用氮气将一酯化釜内的物料转移到酯化釜内，打开酯化釜的氮气吹扫阀门，控制氮气的流量为1～2Nm³/h，将导热油通入酯化釜的加热盘管，给酯化釜加热，先将釜内的物料加热到168～175℃，在该温度范围内保持1±0.5h，给酯化釜上部的冷凝器通冷却水，把反应过程中产生的水给蒸发出来、冷凝下来；

在酯化釜内加入5～20kg钛酸四异丙酯或6～24kg钛酸四正丁酯催化剂；

将导热油通入酯化釜的加热盘管，使酯化釜内物料的温度升到200～220℃，在该温度范围内保持2±1h，继续给酯化釜上部的冷凝器通冷却水，把催化酯化反应后产生的水和过量的辛醇给蒸发出来、冷凝下来；

将酯化釜系统切换到抽真空状态，同时向酯化釜内通入氮气，控制氮气的流量为1～2Nm³/h，维持此边通氮气、边减压抽低沸物的状态0.2～1h，取样进行检测，若样品的酸值达到≤0.15mgKOH/g，则表示酯化反应已经进行完全，进行下一步的操作，若样品的酸值＞0.15mgKOH/g，则要继续在边通氮气、边减压抽低沸物的情况下反应0.2～1h；

酯化反应进行完全后，停止向酯化釜通氮气，停止向酯化釜供热，保持抽真空的状态，在-50～-100kPa的负压下脱醇0.2～2h；

脱醇结束，向酯化釜内通氮气，使釜内的压力回到常压，等釜内物料的温度降到100～105℃时，边搅拌，边向反应釜内通入50～500kg蒸馏水，破坏掉物料中的钛酸酯类催化剂，保持氮气的吹扫流量为1～2Nm³/h，蒸馏水加完后，保持吹扫10～30min；

停止通氮气，将酯化釜切换到抽真空状态，使酯化釜保持在0～-100kPa的负压状态，向酯化釜加热盘管内通入导热油，将釜内的物料加热到145～155℃，维持此温度、负压下脱低沸物的状态1～2h；

停止抽真空，通氮气，使酯化釜恢复到常压，停止向盘管内供热，使釜内的物料降温，当物料达到80±5℃时，将釜内的物料压入带搅拌、加热夹套和抽真空装置的中间釜中；

取样，进行分析，若样品的酸值达到≤0.15mgKOH/g的要求，即可作为成品出料；若产品酸值＞0.15mgKOH/g，进行调节酸度后处理。

3.根据权利要求2所述的偏苯三酸三辛酯的生产方法，其特征在于：所述调节酸度后处理包括加碱溶液中和、加热静置分相、放液分离和负压脱水步骤。

4.根据权利要求2或3所述的偏苯三酸三辛酯的生产方法，其特征在于：所述调节酸值的后处理的具体步骤为：

1） 将0～5kg碳酸钠溶解在蒸馏水中，配成质量百分比浓度为3～15％的碳酸钠溶液，边加入中间釜边进行搅拌，向中间釜夹套内通蒸汽，使中间釜的温度达到80±5℃，搅拌20～40min后，停止搅拌，继续给中间釜的夹套通蒸汽，使中间釜内物料的温度保持在80±2℃，静置1～3h；

2）静置结束后，缓慢地打开中间釜底下的放料阀，将下层的水相放出，直至刚看到有油相流出时即迅速关闭放料阀；

3）将中间釜切换到抽真空状态，使系统保持在0～-100kPa的负压状态，向中间釜加热盘管内通入蒸汽，将釜内的物料加热到110～150℃，维持此温度下进行负压脱水1～2h；

4）取样，检测产品酸值，若酸值仍不符合≤0.15mgKOH/g的要求，则重复步骤1～3。