[发明专利]一种回收偏苯三酸三辛酯的方法有效

专利信息
申请号: 201210061087.4 申请日: 2012-03-09
公开(公告)号: CN102617351A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 郑铁江;薛建军;杨伟浩 申请(专利权)人: 无锡百川化工股份有限公司;百川化工(如皋)有限公司
主分类号: C07C69/76 分类号: C07C69/76;C07C67/56
代理公司: 江阴市同盛专利事务所 32210 代理人: 唐纫兰;曾丹
地址: 214422 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种回收偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于:用适量的无水乙醇或回用乙醇和精制剂残渣混合、搅拌,使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中,同时使混合液的粘度降低,过滤混合液,在滤液中加少量的水,静置,使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相,把处于下层的偏苯三酸三辛酯分出,上层含少量水分的乙醇流过装载有3A分子筛的干燥柱,干燥后的乙醇回用于下一批精制剂残渣的处理。此种方法能从偏苯三酸三辛酯生产过程中产生的精制剂残渣中以较简单的方式回收出偏苯三酸三辛酯,其能耗低、符合清洁生产的理念。
搜索关键词: 一种 回收 偏苯三酸三辛酯 方法
【主权项】:
一种回收偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于所述方法主要包括以下工艺步骤:步骤一:分别称取精制剂残渣和无水乙醇或回用乙醇,使精制剂残渣和无水乙醇或回用乙醇的质量比为1:0.5~5;步骤二:将残渣和乙醇混合,在常温下搅拌0.5~2 h,使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中,同时使混合液的粘度降低;步骤三:过滤混合液;步骤四:按每100 g滤液加3~5 g水的比例在滤液中加水,静置,使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相;步骤五:将下层的偏苯三酸三辛酯分出;步骤六:让分出的上层含少量水分的乙醇流过装载有0.2~2 m高3A分子筛的干燥柱,干燥后的乙醇即可用于下一批精制剂残渣的处理。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于无锡百川化工股份有限公司;百川化工(如皋)有限公司,未经无锡百川化工股份有限公司;百川化工(如皋)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210061087.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种含氟的二苯甲酮衍生物及其制备方法和应用-201910603505.X
  • 张变香;王晨;闫光红 - 山西大学
  • 2019-07-05 - 2019-09-27 - C07C69/76
  • 本发明提供一种含氟的二苯甲酮衍生物及其制备方法和应用。衍生物制备方法:以2,4‑二羟基二苯甲酮为原料与3,4,5‑三氟苯甲酰氯反应,合成了两种含氟的二苯甲酮衍生物1和2。具有制备简单、反应温和、产率高等优点。衍生物1能有效吸收250~360nm的紫外光,不仅能够增强紫外光固化涂料及涂层的光稳定性,还具有与树脂或单体相容性好、无气味等特点;也有益于紫外光固化涂料的存储。衍生物2在二苯酮结构骨架的基础上引入氟原子,可以利用氟原子的低表面化学能,使化合物向表面富集,加快表面聚合,从而抑制氧阻聚现象。本发明所合成的两种衍生物可分别作为紫外光吸收剂和紫外光引发剂在光固化组合物如涂料、油墨、黏合剂等领域中应用。
  • 环氧酯化合物、纤维素酯树脂组合物、光学薄膜及液晶显示装置-201580053857.2
  • 吉村洋志;太田实希;田尻裕辅;铃木治 - DIC株式会社
  • 2015-09-17 - 2019-05-17 - C07C69/76
  • 本发明的目的在于提供相对于低乙酰化度纤维素酯树脂的相容性也优异、能够得到具有高Rth值和抗渗出性的光学薄膜、可以适合作为延迟提高剂使用的化合物、含有该化合物的纤维素酯树脂组合物、由该树脂组合物形成的光学薄膜及使用该光学薄膜的液晶显示装置,提供下述式(1)(式中,R1~R4各自独立地表示碳原子数1~3的烷基。A各自表示芳香族基团(a1)或碳原子数1~4的脂肪族基团(a2),芳香族基团(a1)与脂肪族基团(a2)的平均存在比〔(a1)/(a2)〕以摩尔比计为99.9/0.1~80/20)所示的环氧酯化合物。
  • 一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法-201810641630.5
  • 曹正国;冯龙海;李江华;王钰翔 - 江苏正丹化学工业股份有限公司
  • 2018-06-21 - 2018-09-28 - C07C69/76
  • 本发明提供一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法。本发明中酯化液自釜底循环到釜顶后喷射进入釜内,增大反应接触面积,有效地提高了混合效果,搅拌系统使用三层桨叶组装置,促使搅拌均匀,并能相应缩短一半酯化时间,节能降耗,酯化完全后酯化率高达99%以上,且酸值较低。本发明显著提高偏苯三酸三辛酯的酯化效果,可连续酯化,缩短酯化时间,降低成本,安全环保,符合绿色化工及可持续发展的要求。产品具体色泽浅、质量好、纯度高的优点。
  • 环保型偏苯三酸三810酯的半连续化生产系统-201621442222.X
  • 姚宁;宋广勋;杨振;李俊华;于淑萍 - 河南庆安化工高科技股份有限公司
  • 2016-12-27 - 2017-07-21 - C07C69/76
  • 本实用新型公开了一种环保型复合增塑剂偏苯三酸三810酯的半连续化生产系统。生产系统中,两个酯化釜的底部出料口通过管路与中和脱醇塔顶部相连通,中和脱醇塔的底部出料口通过管路与精馏釜的顶部相连通,精馏釜底部产品出口通过管路排出收集;两个酯化釜的顶部通过管路与酯化塔下部相连通,酯化塔底部出口通过管路与酯化釜底部相连通;酯化塔的顶部通过管路与冷凝器相连通,冷凝器通过管路与醇水分离器顶部相连通,醇水分离器上部通过管路与酯化塔上部相连通,醇水分离器底部出口通过管路与醇水收集管相连通。本实用新型实现了半连续化生产偏苯三酸三810酯,从而提高了转化率和产品产量。
  • 一种邻碘苯甲酸甲酯生产工艺-201510806259.X
  • 胡江海;张晓磊;于飞 - 宁夏际华环境安全科技有限公司
  • 2015-11-20 - 2017-05-03 - C07C69/76
  • 邻碘苯甲酸甲酯是一种重要的化工产品。工艺流程简述在反应釜中投入定量的邻氨基苯甲酸甲酯、亚硝酸钠、98.3%硫酸进行重氮化反应,反应完全后经分离工段产生废液,分离结束后投入定量碘化钾水溶液进行取代反应,取代反应工段产生废气,取代反应完全后进行离心分离,将不溶于水的产品和母上清液分开,上清液作为废水产出,分离完全后用10%的亚硫酸钠对产品进行洗涤,洗涤工段产生废水;洗涤干净后进行精馏,馏出成分作为产品产出,蒸馏残渣作为废液产出。
  • 一种高效偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法-201510579871.8
  • 张富强 - 天津市化学试剂研究所有限公司
  • 2015-09-11 - 2017-03-22 - C07C69/76
  • 本发明涉及一种高效偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法,该方法包括以下步骤(1)酯化反应步骤,将偏苯三酸,C8-C10醇,浓硫酸,投入反应釜中,搅拌,加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态分离其中的水分;(2)水洗步骤、(3)脱醇步骤、(4)精制步骤、(5)过滤步骤,将精制后的混合液过滤,得到偏苯三酸三C8-C10酯产品。本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。
  • 一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法-201510172583.0
  • 郑华忠 - 安徽兴东化工有限公司
  • 2015-04-13 - 2016-11-23 - C07C69/76
  • 本发明公开了一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法,涉及二对甲苯甲酰酒石酸的生产加工技术领域,D/L-二对甲苯甲酰酒石酸主要反应如下:包括酯化反应、离心/洗涤、水解、冷却结晶、离心、干燥、重结晶、离心、干燥。一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法,将甲苯、酒石酸投入酯化釜中,滴加对甲苯甲酰氯、氯化亚砜,生成二对甲苯甲酰酒石酸酐,加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解,冷却结晶,离心、干燥,得到粗品,粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心,固相经干燥得到成品;甲苯、甲苯/丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行,冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻;甲苯溶剂回收后用中间贮罐贮存,仅有少量无组织废气排放。
  • 乙酰丙酮烯醇式E/Z式衍生物及其合成制备方法-201510793011.4
  • 翁新楚;周璐琳;李成;罗声 - 上海大学
  • 2015-11-18 - 2016-03-23 - C07C69/76
  • 本发明涉及乙酰丙酮烯醇式E/Z式衍生物及其合成制备方法。该化合物的制备方法是:采用过量的乙酰丙酮和4-氟苯甲酰氯,通过在碱性条件下的亲核取代反应生成的两种新型乙酰丙酮烯醇式E/Z式衍生物,其具体制备过程及步骤如下:首先将乙酰丙酮、吡啶及氯仿同时加入50mL圆底烧瓶,烧瓶口接加有4-氟苯甲酰氯的恒压滴液漏斗,将圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上,打开搅拌开关,此时旋动滴液漏斗活塞,将4-氟苯甲酰氯缓慢滴加进行反应,滴加完后继续反应,反应结束后在分液漏斗中用蒸馏水洗涤数十次,干燥蒸馏,重结晶,分离出的残液用硅胶TLC展开,将荧光下显黄绿色的条带硅胶刮下,用氯仿浸提搅拌溶解蒸馏,得到瓶底少量产物。
  • 偏苯三酸三辛酯生产装置-201520668203.8
  • 赵利斌;王权;田锐剑;周永刚 - 山东齐鲁增塑剂股份有限公司
  • 2015-08-31 - 2015-12-30 - C07C69/76
  • 本实用新型涉及一种增塑剂生产装置,具体涉及一种偏苯三酸三辛酯生产装置,包括酯化釜,酯化釜、第一过滤器、汽提釜、脱色釜与第二过滤器依次相连,酯化釜、酯化塔、冷凝器与第一分离罐依次相连,酯化塔与第一分离罐相连,汽提釜、汽提塔、换热器与真空泵依次相连。本实用新型减少了投资成本,提高了产品转化率,能耗进一步降低,产品质量稳定,且装置运行效率得到较大提高。
  • 增塑剂、树脂组合物及它们的制备方法-201480001989.6
  • 金显圭;郑茶苑;李美然;高东铉 - LG化学株式会社
  • 2014-10-22 - 2015-11-25 - C07C69/76
  • 本发明涉及一种增塑剂、树脂组合物及它们的制备方法,通过对虽然具有环保特性、但由于结构上的限制而出现的不良物理性质进行改善,从而能够提供一种当作为树脂组合物的增塑剂来进行使用时,能够使复合物配方所要求的耐光性,或者片材配方中所要求的粘度、渗色(bleeding)现象、凝胶化特性等物理性质得到改善的增塑剂及含有所述增塑剂的树脂组合物。
  • 含有新型环式化合物的皮肤增白剂-201480003039.7
  • 金清泽 - RNS株式会社
  • 2014-09-05 - 2015-10-14 - C07C69/76
  • 本发明提供了一种具有显著增白效果和通式(I)化学结构的环式衍生物化合物或其药理学可接受的盐。所述式中:A衍生自芳香族环式化合物,B是氢、氧基(=O)、氨基(-NH2)、亚氨基(=NH)或者C1至C10的饱和或不饱和的直链或支链的烷基、烷氧基、单烷基氨基或二烷基氨基,Cn、Cn+1和Cn+2是存在于所述环式化合物中的三个相邻碳原子,并且n是正整数。R1为氢、羟基、饱和或不饱和的直链或支链的烷基或烷氧基,X和Y选自氢、羟基、饱和或不饱和的直链或支链的烷氧基或酰氧基,且X和Y中的一个是氢,且R2、R3、R4和R5各自为独立地选自由氢、烷基、烷氧基、酰氧基、酰氧基甲基、氧基、羟基、乙烯基、腈基、甲醛基、甲腈基和醛基组成的组的至少一个取代基。
  • 均苯四甲酸四辛酯的制备方法-201410840283.0
  • 潘学松 - 巢湖香枫塑胶助剂有限公司
  • 2014-12-30 - 2015-04-22 - C07C69/76
  • 本发明公开了一种均苯四甲酸四辛酯的制备方法,包括以下步骤:将均苯四甲酸和2-乙基已醇投入反应釜中,加热到150~170℃时加入催化剂,酯化反应温度控制在190~220℃之间,直至酸值小于0.25 mg KOH/g;所述催化剂为钛金属化合物和锡金属化合物中的一种或多种;进行自然的常压脱醇,脱除过量的2-乙基已醇,控制脱醇温度在160~220℃,取样品测酸值,当酸值在0.2 mg KOH/g以下时,脱醇过程结束;产物在90~100℃下进行中和过程,分离水相;通入高纯蒸汽进行提纯;向获得的产物中加入多孔材料吸附脱色,固液分离制得均苯四甲酸四辛酯产品。本发明污染低,可获得品质高和纯度高的产品。
  • 一种制备对甲基苯甲酸甲酯的装置-201420533194.7
  • 徐松浩 - 常州市松盛香料有限公司
  • 2014-09-16 - 2015-03-11 - C07C69/76
  • 本实用新型公开了一种制备对甲基苯甲酸甲酯的装置,包括酯化塔、精馏塔、再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器和分水器,所述的酯化塔内设置有搅拌装置,所述的酯化塔的上部与分水器的物料入口相连,所述的分水器上部连接第一冷凝器,所述的分水器的出油口与精馏塔的物料入口通过管道相连接,所述的精馏塔下部与再沸器相连,所述的精馏塔的上部与第二冷凝器相连,所述的酯化塔内侧下部设置一环形鼓泡塔盘,所述的环形鼓泡塔盘上设置有若干鼓泡孔。本实用新型结构简单,保证了反应朝着生成酯的方向进行,提高了产品的收率。
  • 多烷氧基取代的2,3-二羧酸酯苯并菲及其制备方法-201410275835.8
  • 冯春;田仙丽;周静;向仕凯;余文浩;汪必琴;胡平;赵可清 - 四川师范大学
  • 2014-06-20 - 2014-12-17 - C07C69/76
  • 本发明公开了一种多烷氧基取代的2,3-二羧酸酯苯并菲盘状分子。该类六取代的苯并菲衍生物具有一定的液晶性能,与六条烷氧基取代的苯并菲衍生物相比,酯基的引入使其液晶范围明显增加,可作为良好的液晶材料。本发明还公开了该类化合物的合成方法。与已报道的方法不同的是:该方法采用简单易得的二芳基乙炔做原料,通过多步串联反应可快速构建苯并菲骨架;反应中不涉及中间产物的分离,而且通过底物控制,可以合成侧链数从4到7不同取代类型的2,3-二羧酸酯苯并菲盘状分子;更重要的是,通过这种方法,吸电子侧链很容易被引入到苯并菲分子中,丰富了苯并菲化合物的结构。
  • 一种间苯三甲酸三乙酯的合成方法-201410205871.7
  • 吴政杰 - 浙江同丰医药化工有限公司
  • 2014-05-15 - 2014-08-20 - C07C69/76
  • 本发明公开一种间苯三甲酸三乙酯的合成方法。该方法是以甲苯为溶剂,以乙酸乙酯、乙醇钠为原料,通入CO至10~50atm压力,反应制得反应液;将反应液与蒸馏水混合,同时通入CO2至18~30atm压力,反应制得目标产物间苯三甲酸三乙酯。本发明优点是1)反应步骤短,减少了中间过程的损失,提高了收率;2)所用原料廉价易得,溶剂甲苯可回收套用,生产成本低;3)工艺适合工业化大生产,特别是对于有CO生产和使用经验的工厂来说竞争优势明显。
  • 一种卤代芳环类化合物及其制备方法-201310042011.1
  • 饶燏;孙秀云 - 清华大学
  • 2013-02-01 - 2014-08-06 - C07C69/76
  • 本发明公开了一种式Ⅰ所示卤代芳环类化合物及其制备方法。式Ⅰ中,DG表示为COOR、CONHR、CH2COOR、SO2NHR、-CO-、-CHO(-CH=N-R)或式Ⅲ所示基团;R1为H、C1~C5饱和烷烃、F、Cl、Br或I;R2和R4均为H、C1~C5饱和烷烃、OR、F、Cl、Br或I;R3为H、F、Cl、Br、I、CF3、NO2或C1~C5饱和烷烃;其中R为H或C1~C5饱和烷烃;X为Cl或Br。式Ⅰ所示卤代芳环化合物的制备方法,包括如下步骤:式Ⅱ所示化合物和卤化试剂在钯催化剂、助催化剂和氧化剂存在的条件下进行反应即得式Ⅰ所示卤代芳环化合物。本发明提供的卤代芳烃化合物可以制备一系列具有联苯结构并含有卤素原子的化合物,因此本发明对于研究雌激素受体并且发现药物具有重要的意义。
  • 一种偏苯三酸三辛酯的生产方法-201410134707.1
  • 郑铁江;薛建军;杨伟浩;郑立新;叶征涛 - 百川化工(如皋)有限公司;无锡百川化工股份有限公司;百川化工销售如皋有限公司
  • 2014-04-04 - 2014-06-18 - C07C69/76
  • 本发明公开了一种偏苯三酸三辛酯的生产方法,为通过控制原料偏苯三酸酐的质量,生产过程中采用氮气保护,在完成了二酯化反应且脱去了反应副产的水的条件下加入少量的钛酸酯类催化剂以使酯化反应进行完全,使合成出来的产品不需中和或仅需加少量的中和剂,即可能使产品不需经过活性炭吸附脱色就可在色度、酸值等指标方面达到产品标准对于优等品的要求,从而避免由于活性炭微小颗粒的存在影响色度以及因为大量中和剂的加入、大量的盐残留在产品中而导致产品在下游应用中出现问题。在偏苯三酸酐的原料纯度不高、或加水破坏钛酸酯类催化剂的过程出现反酸等原因导致产品的酸值略有超标时,还可以通过给出的后处理办法进行补救。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top