[发明专利]一种回收偏苯三酸三辛酯的方法有效
申请号: | 201210061087.4 | 申请日: | 2012-03-09 |
公开(公告)号: | CN102617351A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 郑铁江;薛建军;杨伟浩 | 申请(专利权)人: | 无锡百川化工股份有限公司;百川化工(如皋)有限公司 |
主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/56 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 214422 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种回收偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于:用适量的无水乙醇或回用乙醇和精制剂残渣混合、搅拌,使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中,同时使混合液的粘度降低,过滤混合液,在滤液中加少量的水,静置,使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相,把处于下层的偏苯三酸三辛酯分出,上层含少量水分的乙醇流过装载有3A分子筛的干燥柱,干燥后的乙醇回用于下一批精制剂残渣的处理。此种方法能从偏苯三酸三辛酯生产过程中产生的精制剂残渣中以较简单的方式回收出偏苯三酸三辛酯,其能耗低、符合清洁生产的理念。 | ||
搜索关键词: | 一种 回收 偏苯三酸三辛酯 方法 | ||
【主权项】:
一种回收偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于所述方法主要包括以下工艺步骤:步骤一:分别称取精制剂残渣和无水乙醇或回用乙醇,使精制剂残渣和无水乙醇或回用乙醇的质量比为1:0.5~5;步骤二:将残渣和乙醇混合,在常温下搅拌0.5~2 h,使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中,同时使混合液的粘度降低;步骤三:过滤混合液;步骤四:按每100 g滤液加3~5 g水的比例在滤液中加水,静置,使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相;步骤五:将下层的偏苯三酸三辛酯分出;步骤六:让分出的上层含少量水分的乙醇流过装载有0.2~2 m高3A分子筛的干燥柱,干燥后的乙醇即可用于下一批精制剂残渣的处理。
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- 本发明公开了一种式Ⅰ所示卤代芳环类化合物及其制备方法。式Ⅰ中,DG表示为COOR、CONHR、CH2COOR、SO2NHR、-CO-、-CHO(-CH=N-R)或式Ⅲ所示基团;R1为H、C1~C5饱和烷烃、F、Cl、Br或I;R2和R4均为H、C1~C5饱和烷烃、OR、F、Cl、Br或I;R3为H、F、Cl、Br、I、CF3、NO2或C1~C5饱和烷烃;其中R为H或C1~C5饱和烷烃;X为Cl或Br。式Ⅰ所示卤代芳环化合物的制备方法,包括如下步骤:式Ⅱ所示化合物和卤化试剂在钯催化剂、助催化剂和氧化剂存在的条件下进行反应即得式Ⅰ所示卤代芳环化合物。本发明提供的卤代芳烃化合物可以制备一系列具有联苯结构并含有卤素原子的化合物,因此本发明对于研究雌激素受体并且发现药物具有重要的意义。
- 3-氯-4-甲基苯甲酸异丙基酯及其制造方法-201280036985.2
- 加藤智规;甲斐亮太;小林幸基 - 日本轻金属株式会社;东丽精细化工株式会社
- 2012-07-20 - 2014-07-09 - C07C69/76
- 本发明提供了一种作为功能性高分子材料或农药·医药品等的合成中间体有用的新颖物质3-氯-4-甲基苯甲酸异丙基酯及其制造方法。将4-甲基苯甲酰氯在氯和路易斯酸催化剂的存在下进行核氯化,将所得的3-氯-4-甲基苯甲酰氯用异丙醇进行酯化而制造式(1)所表示的3-氯-4-甲基苯甲酸异丙基酯。
- 一种偏苯三酸三辛酯的生产方法-201410134707.1
- 郑铁江;薛建军;杨伟浩;郑立新;叶征涛 - 百川化工(如皋)有限公司;无锡百川化工股份有限公司;百川化工销售如皋有限公司
- 2014-04-04 - 2014-06-18 - C07C69/76
- 本发明公开了一种偏苯三酸三辛酯的生产方法,为通过控制原料偏苯三酸酐的质量,生产过程中采用氮气保护,在完成了二酯化反应且脱去了反应副产的水的条件下加入少量的钛酸酯类催化剂以使酯化反应进行完全,使合成出来的产品不需中和或仅需加少量的中和剂,即可能使产品不需经过活性炭吸附脱色就可在色度、酸值等指标方面达到产品标准对于优等品的要求,从而避免由于活性炭微小颗粒的存在影响色度以及因为大量中和剂的加入、大量的盐残留在产品中而导致产品在下游应用中出现问题。在偏苯三酸酐的原料纯度不高、或加水破坏钛酸酯类催化剂的过程出现反酸等原因导致产品的酸值略有超标时,还可以通过给出的后处理办法进行补救。
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