[发明专利]一种开链冠醚型化合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201410131876.X 申请日: 2014-04-03
公开(公告)号: CN103896874A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 段中余;王孔;杨立平;杨津 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07D277/74 分类号: C07D277/74;G01N21/78
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市北辰*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 开链冠醚型 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种开链冠醚型化合物,其特征为该化合物的结构式如下:

2.如权利要求1所述的开链冠醚型化合物的制备方法,其特征为包括如下步骤:

(1)将N-N’-苯基二乙醇胺的四氢呋喃溶液与NaOH的水溶液在0℃下混合均匀,维持体系在0~5℃,然后20~60min内滴加对甲基苯磺酰氯的四氢呋喃溶液,保持冰浴反应2~4h后,倒入快速搅拌的10%盐酸溶液中,真空抽滤,用饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤,干燥,得到淡粉色中间产物;其中,N-N’-苯基二乙醇胺的四氢呋喃溶液浓度为每四氢呋喃50~70ml含0.1molN-N’-苯基二乙醇胺;NaOH的水溶液的浓度为50~70ml水含有0.28molNaOH;物料摩尔配比为N-N’-苯基二乙醇胺:NaOH=1:2.8;对甲基苯磺酰氯的四氢呋喃溶液的浓度为每80ml四氢呋喃含有0.24mol对甲基苯磺酰氯,体积比对甲基苯磺酰氯的四氢呋喃溶液:NaOH的水溶液=8:5~7;

(2)2-巯基苯并噻唑、无水碳酸钾依次加入无水乙醇中溶解,常温搅拌1~3h,之后升温至80℃,加入第一步得到中间产物的无水乙醇溶液,回流反应2~4h,冷却至室温,反应液用二氯甲烷萃取,萃取的有机相用蒸馏水水洗,收集有机相,无水碳酸钠干燥后旋蒸除去二氯甲烷;粗产品用无水甲醇重结晶,得到白色絮状沉淀,抽滤干燥,即得到开链冠醚型化合物;其中,所述物料浓度为每20~30ml无水乙醇加5mmol2-巯基苯并噻唑和6mmol无水碳酸钾,中间产物的无水乙醇溶液浓度为每20~30ml无水乙醇加2.5mmol中间产物,摩尔配比为2-巯基苯并噻唑:无水碳酸钾:中间产物=1:1.2:0.5。

3.如权利要求1所述的开链冠醚型化合物的应用,其特征为用于检测出溶液中是否含有Cu2+,包括如下步骤:

向在含有金属离子的乙腈溶液中,加入所述的的开链冠醚型化合物溶液,溶液变为棕色的是含有Cu2+的溶液,不含有Cu2+的溶液颜色不发生改变,乙腈溶液中Cu2+的浓度检出下限为5×10-5mol/L。

4.如权利要求3所述的开链冠醚型化合物的应用,其特征为所述的金属离子为Mn2+、Co2+、Cu2+、Zn2+和Ni2+中的一种或多种。

5.如权利要求3所述的开链冠醚型化合物的应用,其特征为所述的开链冠醚型化合物的应用中的开链冠醚型化合物溶液的浓度优选为1×10-4~2×10-3mol·L-1,溶剂为乙腈。

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