[发明专利]制备多晶硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅领域，具体而言，本发明涉及制备多晶硅的方法。

背景技术

多晶硅是一种超高纯材料，用于集成电路、电子器件和太阳能电池，是信息和新能源产业的基石，是国家鼓励优先发展的战略材料，也是国家重点鼓励发展的产品和产业。

目前国内多晶硅的主要生产方法是改良西门子法，主要包括三氯氢硅合成、精馏提纯、还原、还原尾气干法回收和氢化五个工序。还原尾气干法回收工序和热氢化工序得到的氯硅烷主要包括二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，其中二氯二氢硅和三氯氢硅可以作为还原工序的原料，四氯化硅可以作为氢化工序的原料，因此需要精馏提纯。

常规的干法回收料和热氢化料的精馏方法为：氯硅烷混合送入第一精馏塔，塔釜采出四氯化硅送入氢化工序，塔顶采出二氯二氢硅和三氯氢硅的混合液；为满足还原炉内三氯氢硅中二氯二氢硅的浓度要求，将二氯二氢硅和三氯氢硅的混合液送入第二精馏塔，第二精馏塔塔釜采出符合还原炉要求的二氯二氢硅和三氯氢硅混合液，第二精馏塔塔顶采出二氯二氢硅等低沸物；为进一步回收二氯二氢硅，将第二精馏塔塔顶采出物送入分离塔，得到的二氯二氢硅产品再与其它工序得到的三氯氢硅按一定的比例混合后送入还原工序。这种精馏方法需要三个精馏塔和配套设备，设备投资较大，而且随着规模的不断扩大，塔的处理量较大，能耗较高。

常规的干法回收料和热氢化料的另一种精馏方法为：氯硅烷送入一个精馏塔，塔顶采出二氯二氢硅，塔中上部侧线采出二氯二氢硅和三氯氢硅的混合液，塔中下部侧线采出四氯化硅，塔釜采出高沸物残液，其中二氯二氢硅和三氯氢硅的混合液送入还原工序，四氯化硅送入氢化工序。此种方法的优点是只需一个精馏塔，节省设备和能耗，但为满足还原炉内三氯氢硅中二氯二氢硅的浓度要求，以及送入氢化工序的四氯化硅的纯度要求，需要严格控制塔内各部分温度，这大大增加控制和操作难度。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备多晶硅的方法，该方法包括：

通过精馏塔的进料口将氯硅烷输送至精馏塔内，以便对氯硅烷进行蒸馏提纯，得到含有二氯二氢硅和三氯氢硅混合液和四氯化硅溶液；

使所述混合液从所述精馏塔的塔顶采出口排出并输送至蒸发器，以便将所述混合液进行蒸发，得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和氢气的原料气；以及

使所述原料气从所述蒸发器的原料气出口排出并输送至还原炉内，以便利用所述原料气制备得到多晶硅。

由此利用上述制备多晶硅的方法中只需要一个精馏塔对氯硅烷进行处理即可得到符合还原炉制备多晶硅对三氯氢硅的要求，因此该方法较传统的具有三个精馏塔的制备多晶硅方法显著节省了设备投资，降低能耗。同时本发明的制备多晶硅的方法与需要一个精馏塔但多个侧线采出的制备多晶硅的方法相比，无需严格控制塔内各部分温度，进而可以显著降低控制和操作难度。因此本发明的制备多晶硅的方法更加简单，易操作，节省能耗。

在本发明的一些实施例中，上述制备多晶硅的方法进一步包括：利用换热器预先对输送至所述精馏塔内的氯硅烷进行预热处理，其中，所述预热处理是利用从所述精馏塔塔底采出口的排出的四氯化硅溶液作为热源进行的。

在本发明的一些实施例中，上述制备多晶硅的方法进一步包括：利用冷却器对进行所述预热处理后的四氯化硅溶液进行冷却处理。

在本发明的一些实施例中，所述氯硅烷为选自多晶硅系统中氢化工序的热氢化料和干法回收工序的干法回收料的至少之一。

在本发明的一些实施例中，所述精馏提纯的回流比为1～5。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的制备多晶硅的方法的流程图。

图2是根据本发明另一个实施例的制备多晶硅的方法的流程图。

图3是用于实施本发明一个实施例制备多晶硅的方法的装置的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备多晶硅的方法，如图1所示，该方法具体包括：

S100：精馏塔提纯氯硅烷

通过精馏塔的进料口将氯硅烷输送至精馏塔内，以便对氯硅烷进行蒸馏提纯，得到含有二氯二氢硅和三氯氢硅混合液和四氯化硅溶液。

S200：蒸发器制备原料气