[发明专利]六方氮化硼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料制备技术领域，特别是涉及一种六方氮化硼的制备方法。

背景技术

六方氮化硼是一种类石墨结构的无机材料，它由于具有耐高温、高导热率、耐辐射、耐腐蚀、高温润滑及优异的低介电和绝缘性能，因此在各个重要领域，如电子封装产业、宇航、国防及核工业都有着较好的应用。高纯度微米级六方氮化硼粉末，尤其是在制备高导热绝缘复合材料、低热膨胀系数底填复合材料及低介电电子基板材料等方面均有巨大的应用前景。

已知合成六方氮化硼材料的方法较多，然而方法上存在几个对产业化不利的缺陷：

(1)超高的温度(1000℃以上)增大了能源的浪费和工业成本；

(2)杂质的引入导致产品不纯，需要进行繁琐的后续酸洗、水洗、过滤及烘干工艺，会导致生产工艺变得复杂。这种杂质的引入往往有两种，一是使用硼源及氮源引入的杂质原子，如钠、钙、钾等金属原子。二是生产工艺中所添加的组分，如生产过程中需要利用到镁粉作为还原剂，因此在后续工艺中需要用质量浓度为10％的稀盐酸和去离子水反复洗涤，且后续需要在120℃下长时间烘干。或者，需要使用氯化钠、硫酸钙、碳酸钙等结晶助剂，因此后续工艺中同样需要类似工艺的酸洗、水洗和烘干步骤。

发明内容

基于此，有必要提供一种工艺简单、无需高温的六方氮化硼的制备方法。

一种六方氮化硼的制备方法，包括如下步骤：

将硼源和氮源混合均匀，得到硼源和氮源的混合物，其中，所述硼源为硼酸、偏硼酸或氧化硼，所述氮源为三聚氰胺、氯化铵、溴化铵或尿素；

在保护气体气氛中，将所述混合物加热至500℃～900℃，并于500℃～900℃下保温5小时～20小时；及

将保温后的所述混合物进行研磨，得到所述六方氮化硼。

在其中一个实施例中，所述硼源和氮源的摩尔比为1∶1～40。

在其中一个实施例中，所述将硼源和氮源混合均匀的步骤具体为：将所述硼源和氮源进行固相研磨混合均匀。

在其中一个实施例中，所述将硼源和氮源混合均匀的步骤具体为：将硼源和氮源进行混合后加入溶剂，搅拌，使硼源和氮源混合均匀，并进行干燥。

在其中一个实施例中，所述将硼源和氮源混合均匀的步骤之前，还包括将所述硼源和氮源进行干燥的步骤。

在其中一个实施例中，所述进行干燥的步骤是将所述硼源和氮源于60℃～100℃下干燥6小时～24小时。

在其中一个实施例中，所述在保护气体气氛中，将所述混合物加热至500℃～900℃的步骤中，升温速率为5℃／min～20℃／min。

在其中一个实施例中，所述在保护气体气氛中，将所述混合物加热至500℃～900℃，并于500℃～900℃下保温5小时～20小时的步骤中，将所述混合物加热至600℃～800℃，并于600℃～800℃下保持8小时～15小时。

上述六方氮化硼的制备方法所使用的硼源和氮源均为易分解、残留较少的材料，避免了使用金属硼化物引入金属杂质粒子和后续繁琐的酸洗、水洗步骤，工艺简单，反应后进行研磨即可使用，且无需高温下进行反应，能耗低，生产成本低。

附图说明

图1为一实施方式的六方氮化硼的制备方法的流程图；

图2～图5为实施例1制备的六方氮化硼的扫描电镜图；

图6为标准六方氮化硼的XRD谱图；

图7为实施例1制备的六方氮化硼的XRD谱图；

图8为实施例1制备的六方氮化硼与标准六方氮化硼的FT-IR对比图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的六方氮化硼的制备方法，包括如下步骤s110～步骤S130。

步骤s110：将硼源和氮源混合均匀，得到硼源和氮源的混合物，其中，硼源为硼酸、偏硼酸或氧化硼，氮源为三聚氰胺、氯化铵、溴化铵或尿素。

上述硼源和氮源均为易分解的物质，使得后续反应无需在高温下进行，且硼源和氮源分解后，硼元素和氮元素反应生成氮化硼，杂质残留较少。并且，上述硼源和氮源的价格较低，有利于降低六方氮化硼的制备成本。