[发明专利]2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法有效
申请号: | 201410111851.3 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103922973A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 孙猛;凌玉英;辛波 | 申请(专利权)人: | 潍坊高信化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 李江 |
地址: | 262737 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 制备 方法 | ||
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
1)将含水0.15-0.20%的丙烯腈405份置于密封反应釜Ⅰ中,密封反应釜Ⅰ装有搅拌桨及降温水夹套,将发烟硫酸78.2份滴加到密封反应釜Ⅰ中,发烟硫酸中含SO3的质量分数为1.9-2.4%,密封反应釜Ⅰ采用含盐冰水浴控温-5℃~0℃,得到混合液;
2)混合液以速率1~5份/min滴加到密封反应釜Ⅱ中,密封反应釜Ⅱ装有搅拌桨及加热套,20-25min后开始升温并通入44.9份的异丁烯,速率为0.1-0.6份/min,控温38~40℃,直至异丁烯和混合液加完,其中异丁烯先于混合液加完;
3)保温1小时,降温至15℃,保温1小时之后抽滤,70~90℃下真空烘干2小时得AMPS粗品,加入含水9.5~10%的醋酸精制,AMPS粗品与醋酸的质量比为1:3.7~4,经减压蒸馏后,抽滤烘干后得AMPS成品。
2.如权利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
1)将含水0.18%的丙烯腈405份置于密封反应釜Ⅰ中,密封反应釜Ⅰ装有搅拌桨及降温水夹套,将发烟硫酸78.2份滴加到密封反应釜Ⅰ中,发烟硫酸中含SO3的质量分数为2.2%,密封反应釜Ⅰ采用含盐冰水浴控温-5℃~0℃,得到混合液;
2)混合液以速率3.9份/min滴加到密封反应釜Ⅱ中,密封反应釜Ⅱ装有搅拌桨及加热套,22min后开始升温并通入44.9份的异丁烯,速率为0.5份/min,控温39℃,直至异丁烯和混合液加完,其中异丁烯先于混合液加完;
3)保温1小时,降温至15℃,保温1小时之后抽滤,85℃下真空烘干2小时得AMPS粗品,加入含水10%的醋酸精制,AMPS粗品与醋酸的质量比为1:3.7~4,经减压蒸馏后,抽滤烘干后得AMPS成品。
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