[发明专利]具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料及应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料及锂电池技术领域，具体涉及一种具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb₂O_X纳米多孔材料及应用。

背景技术

Nb₂O₅及铌基氧化物不仅具有氧化还原性，还具有酸性和感光性。这些特性使它们既能作为催化剂，又可以作为催化载体材料来提高催化活性和延长催化剂寿命，因此被广泛地应用于固体酸催化，选择性氧化和光催化领域。目前，已有研究报道表明，Nb₂O₅还是一种性能优良的锂离子电极材料，能够快速的储存和释放能量，有望广泛应用于城市电网、混合动力汽车的再生制动系统等能源传送系统。

因此，目前已有许多制备Nb₂O₅薄膜的方法，最先用于制备Nb₂O₅薄膜的方法是热氧化法，紧接着包括直流磁控溅射、射频溅射、化学气相沉积、电化学阳极氧化法、电化学沉积、溶胶凝胶法以及脉冲激光沉积等现代工艺先后用于Nb₂O₅薄膜的制备，这些方法制备的Nb₂O₅薄膜都具有较好的锂离子嵌入/抽出性能，其变色性能与制备方法和工艺有密切关系。

然而，目前关于具有氧缺陷结构的Nb₂O_X纳米多孔材料的报道还是较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb₂O_X纳米多孔材料。该纳米多孔材料具有优异的光学性能，有较强的紫外及可见光吸收能力，可以应用在气体传感器，催化剂及染料敏化太阳能电池等领域。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb₂O_X纳米多孔材料，其特征在于，该材料的比表面积为30m²/g～70m²/g，孔径不小于5nm，相邻两孔之间的间距不小于3nm；所述具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb₂O_X纳米多孔材料中4≤X＜5，Fe的含量为Fe与Nb总质量的0.5%～3%；

所述具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb₂O_X纳米多孔材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将Nb₂O₅纳米多孔膜置于甲醇水溶液中，然后加入氯化高铁，搅拌均匀后，将混合溶液置于高压反应釜中，在温度为120℃～180℃的条件下水热处理5h～22h，烘干后得到Fe掺杂的Nb₂O₅纳米多孔材料；

步骤二、将步骤一中所述Fe掺杂的Nb₂O₅纳米多孔材料在氢气气氛下热处理，获得具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb₂O_X纳米多孔材料；所述热处理的温度为600℃～800℃，保温时间为1h～6h。

上述的具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb₂O_X纳米多孔材料，步骤一中所述Nb₂O₅纳米多孔膜的制备方法包括以下步骤：

步骤101、将厚度为50μm～300μm的Nb片用碳化硅砂纸打磨光亮，然后将打磨后的Nb片清洗干净，烘干待用；

步骤102、将无水有机试剂与水按照95～99:1～5的体积比均匀混合制得混合溶剂，然后将氟化物加入混合溶剂中搅拌均匀，得到氟化物浓度为0.6mol/L～2.7mol/L的电解液；

步骤103、将步骤101中烘干后的Nb片作为阳极置于步骤102中所述电解液中，以铂电极作为阴极，利用直流电源对Nb片进行阳极氧化，氧化电压为9V～20V，氧化温度为20℃～30℃，氧化时间为0.5h～28h；

步骤104、将步骤103中经电解氧化后的Nb片取出并用去离子水清洗，干燥后，得到Nb₂O₅纳米多孔膜。

上述的具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb₂O_X纳米多孔材料，步骤102中所述无水有机试剂为乙二醇、丙三醇、甲醇、甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种。