[发明专利]具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料及应用有效
| 申请号: | 201410110786.2 | 申请日: | 2014-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN103855386A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
| 发明(设计)人: | 李广忠;汤慧萍;张文彦;李纲;康新婷;李亚宁;迟煜頔 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
| 主分类号: | H01M4/52 | 分类号: | H01M4/52;B82Y30/00;C25D11/26 |
| 代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
| 地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有氧 缺陷 结构 fe 掺杂 nb sub 纳米 多孔 材料 应用 | ||
1.一种具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料,其特征在于,该材料的比表面积为30m2/g~70m2/g,孔径不小于5nm,相邻两孔之间的间距不小于3nm;所述具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料中4≤X<5,Fe的含量为Fe与Nb总质量的0.5%~3%;
所述具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将Nb2O5纳米多孔膜置于甲醇水溶液中,然后加入氯化高铁,搅拌均匀后,将混合溶液置于高压反应釜中,在温度为120℃~180℃的条件下水热处理5h~22h,烘干后得到Fe掺杂的Nb2O5纳米多孔材料;
步骤二、将步骤一中所述Fe掺杂的Nb2O5纳米多孔材料在氢气气氛下热处理,获得具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料;所述热处理的温度为600℃~800℃,保温时间为1h~6h。
2.根据权利要求1所述的具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料,其特征在于,步骤一中所述Nb2O5纳米多孔膜的制备方法包括以下步骤:
步骤101、将厚度为50μm~300μm的Nb片用碳化硅砂纸打磨光亮,然后将打磨后的Nb片清洗干净,烘干待用;
步骤102、将无水有机试剂与水按照95~99:1~5的体积比均匀混合制得混合溶剂,然后将氟化物加入混合溶剂中搅拌均匀,得到氟化物浓度为0.6mol/L~2.7mol/L的电解液;
步骤103、将步骤101中烘干后的Nb片作为阳极置于步骤102中所述电解液中,以铂电极作为阴极,利用直流电源对Nb片进行阳极氧化,氧化电压为9V~20V,氧化温度为20℃~30℃,氧化时间为0.5h~28h;
步骤104、将步骤103中经电解氧化后的Nb片取出并用去离子水清洗,干燥后,得到Nb2O5纳米多孔膜。
3.根据权利要求2所述的具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料,其特征在于,步骤102中所述无水有机试剂为乙二醇、丙三醇、甲醇、甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料,其特征在于,步骤102中所述氟化物为HF或NH4F。
5.根据权利要求1所述的具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料,其特征在于,步骤一中所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分含量为12%~38%,甲醇水溶液的用量为:每0.1克Nb2O5纳米多孔膜用100mL~200mL甲醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料,其特征在于,步骤二中所述氢气的通气速率为2×10-2m3.min-1~9×10-2m3.min-1。
7.一种如权利要求1所述具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料在制备电极上的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述电极的制备方法为:将具有氧缺陷结构的Fe掺杂Nb2OX纳米多孔材料、乙炔碳黑和羧甲基纤维素以75:15:10的质量比混合,然后溶于去离子水中得到浆料,将浆料涂覆到铜箔上,最后将涂覆有浆料的铜箔干燥,得到涂层电极;所述浆料的涂覆厚度为20μm~50μm。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述干燥的温度为60℃~100℃,干燥的时间为20h~30h。
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