[发明专利]一种两性型聚羧酸减水剂及其合成

说明书

技术领域

本发明涉及一种减水剂及其制备方法，具体涉及一种两性型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着国内高速铁路、城市地铁、民航机场、水电工程等基础建设的推进以及中同精细化工产业的振兴与升级，聚羧酸类减水剂行业也迅速壮大起来，根据其合成所需大单体的种类划分主要包括聚酯类和聚醚类两种聚羧酸减水剂。传统的聚羧酸减水剂属于阴离子型减水剂，研究表明两性型减水剂能够提高其在混凝土胶凝材料表面的饱和吸附量，从而提高其在混凝土中的分散减水能力；同时，还能降低其对混凝土体系中无机盐离子的敏感性，保持其伸展构想，更有利于通过空间位阻效应起到分散作用。因此，设计合成出新型的两性聚羧酸减水剂分子成为了提高减水剂性能的一种趋势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、产品具有很好的共聚活性和减水性的两性型聚羧酸减水剂及其合成方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种两性型聚羧酸减水剂按照如下步骤制备：

a.溶解：将40-60重量份的异戊烯醇聚乙二醇单甲醚、80-100重量份的去离子水加入反应釜中，将温度升至60±5℃；

b.合成：将链引发剂加入升温后的溶液中，同时滴加3-10重量份的丙烯酸、1.5-6重量份的烯丙基三甲基溴化铵、以及链转移剂，加完后升温至70-90℃，恒温反应2-6h；

c.后处理：反应后的产物冷却至室温，用碱液调节溶液至中性，即得产品。

链转移剂这里可以是所有适合于阳离子聚合反应的链转移剂，如醚、醇、酸、酯、醌类链转移剂。

进一步优选的，所述步骤a中的异戊烯醇聚乙二醇单甲醚为48重量份，加入反应釜的去离子水为90重量份；所述步骤b中的丙烯酸为4.32-8.64重量份，烯丙基三甲基溴化铵为2.08-4.15重量份。

进一步的，所述步骤b中丙烯酸和烯丙基三甲基溴化铵在1-3h内滴加到反应釜中，链转移剂在1.5-3.5h内滴加到反应釜中。

进一步的，所述步骤b中的丙烯酸先溶于15-40重量份的去离子水中，然后再加入到反应釜中，所述的烯丙基三甲基溴化铵先溶于20-40重量份的去离子水中，然后再加入到反应釜中。

进一步的，所述步骤b中的链转移剂为甲基丙烯磺酸。

进一步的，所述步骤b中的引发剂为过硫酸铵。

进一步优选的，所述步骤b中的甲基丙烯磺酸加入量为0.25-1.0重量份，且先将其溶于15-30份去离子水中后再加入到反应釜中。

进一步的，所述步骤c中的碱液为质量分数为25-35%的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液。

进一步的，所述的烯丙基三甲基溴化铵按如下方法制备:

a.制备三甲胺：将9-10重量份的三甲胺盐酸盐、100-150重量份的乙醇加入反应釜中，冰水浴恒温于5℃，再加入7-9份的乙醇钠，于5-10℃温度下反应3-4h，抽滤得三甲胺乙醇溶液；

b.合成：将过滤得到的三甲胺乙醇溶液加入反应釜中，冰水浴恒温在5±2℃，再加入30-60重量份的烯丙基溴，于20-25℃温度下反应60-75h；

c.后处理：将反应后的溶液蒸发浓缩为原体积的0.4-0.6倍后，搅拌下加入甲基叔丁基醚或者乙醚，抽滤得滤饼，滤饼用甲基叔丁基洗涤后，干燥得烯丙基三甲基溴化铵按。

进一步的，所述的烯丙基三甲基溴化铵后处理步骤中所述的甲基叔丁基醚或者乙醚的总用量为所述制备三甲胺步骤中的乙醇用量的1.2-2倍。

上述技术方案中各组分的用量是参与反应的最佳原料比例，但是本领域技术人员可以根据本发明的教导进行等同的变化。例如：因为工业生产本身的误差导致的参数变化与本发明的技术方案等同，在本发明配方基础上复配其它助剂也与本发明的技术方案等同。

本发明制备的减水剂在胶凝材料上的饱和吸附量大，从而提高减水剂的减水分散能力，能够应用于超高强混凝土，测试显示使用本发明制备的减水剂可以使得砂浆减水率达到35%。

具体实施方式

为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，特提供下面优选的实施例，但本发明的技术构思并不限于以下实施例。

实施例一

烯丙基三甲基溴化铵的制备：