[发明专利]一种两性型聚羧酸减水剂及其合成无效
申请号: | 201410095384.X | 申请日: | 2014-03-14 |
公开(公告)号: | CN103980431A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 汪咏梅;苏荣;刘昭洋;王进春;叶子;万甜明;杨晓锋 | 申请(专利权)人: | 四川长安育才建材有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F226/02;C08F2/38;C04B24/32;C04B103/30 |
代理公司: | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人: | 龚笋根 |
地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 羧酸 水剂 及其 合成 | ||
1.一种两性型聚羧酸减水剂,其特征在于:按照如下步骤制备:
a.溶解:将40-60重量份的异戊烯醇聚乙二醇单甲醚、80-100重量份的去离子水加入反应釜中,将温度升至60±5℃;
b.合成:将链引发剂加入升温后的溶液中,同时滴加3-10重量份的丙烯酸、1.5-6重量份的烯丙基三甲基溴化铵、以及链转移剂,加完后升温至70-90℃,恒温反应2-6h;
c.后处理:反应后的产物冷却至室温,用碱液调节溶液至中性,即得产品。
2.根据权利要求1所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中的异戊烯醇聚乙二醇单甲醚为48重量份,加入反应釜的去离子水为90重量份;所述步骤b中的丙烯酸为4.32-8.64重量份,烯丙基三甲基溴化铵为2.08-4.15重量份。
3.根据权利要求1所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中丙烯酸和烯丙基三甲基溴化铵在1-3h内滴加到反应釜中,链转移剂在1.5-3.5h内滴加到反应釜中。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的丙烯酸先溶于15-40重量份的去离子水中,然后再加入到反应釜中,所述的烯丙基三甲基溴化铵先溶于20-40重量份的去离子水中,然后再加入到反应釜中。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的链转移剂为甲基丙烯磺酸。
6.根据权利要求1至3中任意一项所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的引发剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求5所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的甲基丙烯磺酸加入量为0.25-1.0重量份,且先将其溶于15-30份去离子水中后再加入到反应釜中。
8.根据权利要求1至3中任意一项所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤c中的碱液为质量分数为25-35%的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液。
9.根据权利要求1至3中任意一项所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的烯丙基三甲基溴化铵按如下方法制备:
a.制备三甲胺:将9-10重量份的三甲胺盐酸盐、100-150重量份的乙醇加入反应釜中,冰水浴恒温于5℃,再加入7-9份的乙醇钠,于5-10℃温度下反应3-4h,抽滤得三甲胺乙醇溶液;
b.合成:将过滤得到的三甲胺乙醇溶液加入反应釜中,冰水浴恒温在5±2℃,再加入30-60重量份的烯丙基溴,于20-25℃温度下反应60-75h;
c.后处理:将反应后的溶液蒸发浓缩为原体积的0.4-0.6倍后,搅拌下加入甲基叔丁基醚或者乙醚,抽滤得滤饼,滤饼用甲基叔丁基洗涤后,干燥得烯丙基三甲基溴化铵按。
10.根据权利要求9所述的两性型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的烯丙基三甲基溴化铵后处理步骤中所述的甲基叔丁基醚或者乙醚的总用量为所述制备三甲胺步骤中的乙醇用量的1.2-2倍。
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