[发明专利]一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及量子点的制备领域，特别是一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法。

背景技术

    过渡金属化合物是指由过渡族金属和氧族非金属元素所形成的化合物，例如MoS₂、MoSe₂、MoTe₂、WS₂、WSe₂、WTe₂、NbS等，其具有和石墨烯一样的层状结构，层与层之间以弱的范德瓦耳斯力结合，从块体变到单层的2D结构时会有从间接带隙变为直接带隙的突变，单层的过渡族金属化合物有很高的开关比可达到1X10⁸，电子迁移率 200 cm2*V^-1*s^-1，是很好的固体润滑剂和催化剂，并且单层的结构大大提高了其荧光效应，过渡金属化合物化合物单层的厚度带隙在1.9 ev，使其在光电方面，如光电探测器、太阳能电池、透明导电薄膜、显示器方面有广阔的应用。

目前，只有少数的方法制备出了较小的MoS₂量子点，如Václav Stengl等人用超声波处理，在有机溶剂沸点温度回流处理MoS₂得到的MoS₂量子点在40 nm 左右，但是得到的MoS₂的厚度及大小分布是成较宽泛的高斯分布；Hongtao Yu 等人利用六羰钼和S粉在三辛基磷和十八烯溶液中合成了分散性良好小于5nm 的MoS₂ 量子点，MoS₂量子点的尺寸可以通过反应温度来控制，但是此合成方法制备出的MoS₂量子点的结晶性不好，三辛基磷溶剂加热容易分解，所以在化合物中掺有P元素;Zhuangzhi Wu等人用Wo₃和S粉球磨混合经过在高温炉中热处理合成片层状的WS₂，其尺寸正在100 nm左右，该方法制备的WS₂中混有较多未反应的的Wo₃；J. J. Hu等人利用激光轰击放在水溶液中的WS₂靶材来制备WS₂量子点，该方法可以制备出平均粒径在20 nm的球状WS₂量子点，但是该方法制备的产物中混有片层状的WS₂纳米片。因此，合成结晶良好且具有超小粒径过渡金属量子点一直是本领域亟待解决的问题。

发明内容

1.            针对上述制备过渡金属量子点存在的问题，提供一种操作简单，结晶良好的制备超小单层过渡金属化合物量子点的方法，本发明是这样实现的：一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法，其特征在于，步骤如下:

（a）将正丁基锂溶液与过渡金属化合物溶液按摩尔比3-8:1于充满氩气的手套箱中混合，70～90 ^OC条件下反应12～48h后，用正己烷冲洗未完全反应的正丁基锂，获得中间产物Li_nMX₂（n是单个MoS₂反应结束后所占有的Li原子数目， 具体数值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化,0<n<1.5））；

      所述过渡金属化合物具有MX₂的通式，M为过渡金属元素，X为S或Se或Te；

（b）将步骤a获得的中间产物锂于40 ^OC下干燥30 min，获得干燥产物；

（c）按质量体积比1:300的比例向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应6—24h，获得超声产物；

（d）将步骤c获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层过渡金属化合物量子点溶液。

    本发明中，所述过渡金属化合物为元素周期表中VB族或VIB族的元素。

    本发明中，所述过渡金属化合物溶液为MOS₂、MOSe₂、MOTe₂、WS₂、WSe₂、Wte₂或NbS₂ 溶液。

    本发明中，步骤d中获得的超小单层过渡金属化合物量子点溶液中量子点的粒径为0.8-2.2 nm