[发明专利]一种组合膜法精制硫氰酸盐的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种基于组合膜技术的硫氰酸盐提纯精制方法。特别适用于精制从焦炉煤气脱硫废液中提盐得到的硫氰酸盐产品。属于化工产品提纯精制领域。

背景技术

硫氰酸盐系列产品，包括硫氰酸钠、硫氰酸铵、硫氰酸钾等是一类重要的基础化工原料，广泛用于高分子抽丝溶剂、防霉抗菌产品、混凝土外加剂、以及农药、医药、染料等产品的生产制造领域，有着极大的市场需求。而从焦化企业的焦炉煤气脱硫废液中提取相应的硫氰酸盐产品日益成为该系列产品最主要的生产工艺，原有的采用氰化钠或者二硫化碳为原料的化学合成工艺将日益萎缩。国内有众多的相关技术报道。

焦炉煤气脱硫废液本身是一种组成复杂的高盐、高污染体系，除了硫氰酸盐、硫代硫酸盐、硫酸盐、游离氨、游离碱、重金属离子、单质硫等无机物外，还含有残余催化剂、以及炼焦过程中产生的各类有机物质。无论采用哪一种现有的提纯工艺，提盐得到的硫氰酸盐产品都含有或多或少的各类杂质。既影响产品的纯度、外观等各项指标，也影响了下游用户的使用效果。因此，有必要开发出一种高效的硫氰酸盐提纯工艺，以提高焦炉煤气脱硫废液提盐产品的品质，满足各类用户对产品品质的需求。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种组合膜法精制硫氰酸盐的方法，它操作简单方便，条件温和，对工艺和设备没有特殊要求，通用性和适用性强。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种组合膜法精制硫氰酸盐的方法，所述方法包括下列步骤：

1）、将经初步分离的待精制硫氰酸盐固体产品，配制成水溶液；水溶液中硫氰酸盐的重量浓度为30-60%；溶液中各类二价阴离子盐的重量总含量控制在10%以内；

2）、将配置好的水溶液经过带有微滤膜的板框压滤机过滤；

3）、将经过微滤膜处理的溶液进行超滤处理；

4）、将经过超滤处理的溶液进行一级纳滤处理，经一级纳滤操作的透过溶液二价阴离子盐的重量总含量低于3000ppm；

5）、将一级纳滤溶液再次经过二级纳滤处理，二级纳滤透过溶液的二价阴离子盐总重量浓度为300ppm以下； 

6）、将二级纳滤的透过液进行浓缩，晶体析出后过滤，得高品质的硫氰酸盐产品，纯度达99%以上。 

本发明方法中，优选地，对于步骤1）配制好的水溶液采用活性炭对其进行脱色。

本发明方法中，微滤膜为0.27微米微滤膜。

本发明方法中，超滤处理的条件为：超滤膜采用中空纤维超滤膜或相同功能的其他超滤膜，温度5-45℃、压力为0.5-2.5bar、进水的pH值为4-12。

本发明方法中，一级纳滤处理的条件为：温度5-45℃、压力为15-35bar、进水的pH值为4-12。

进一步优选地，本发明方法中，一级纳滤处理的条件为：温度25-35℃、压力为20-30bar、进水的pH值为5-9；纳滤膜采用有机卷式复合纳滤膜。

本发明方法中，二级纳滤处理的条件为：温度5-45℃、压力为15-35bar、进水的pH值为4-12。

进一步优选地，本发明方法中，二级纳滤处理的条件为：温度25-35℃、压力为10-20bar、进水的pH值为5-9；纳滤膜采用有机卷式复合纳滤膜。

本发明方法中，一级和二级纳滤浓缩水经过加热浓缩或者溶解固体硫氰酸盐增浓处理，再返回初始水溶液循环使用。

本发明具有以下优点：

1、操作简单方便，条件温和，对工艺和设备没有特殊要求，通用性和适用性强。

2、采用纯物理方法彻底去除悬浮颗粒、大分子、有色分子、二价阴离子盐等各种杂质，不引入新的杂质，不造成二次污染；所得硫氰酸盐产品品质优良。

3、本工艺易于实现智能控制和自动化操作。

具体实施方式

实施例1

1、某企业提供的硫氰酸铵，外观为类白色，含量96.5%，其中硫酸铵含量2.3%。将500公斤该产品用500升的去离子水溶解，得到近无色的水溶液。经检测，该溶液中硫氰酸铵含量为48.5%，硫酸铵含量为1.1%。

2、将上述溶液经过贴有0.27微米微滤膜的板框压滤机进行过滤，除去悬浮颗粒杂质。