[发明专利]一种双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法有效
申请号: | 201410083136.3 | 申请日: | 2014-03-10 |
公开(公告)号: | CN103936947A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 袁伟忠;沈天翔 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F212/14;C08F220/34;C08F8/30 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双重 二氧化碳 响应 性嵌段 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将RAFT链转移剂与对氯甲基苯乙烯溶于溶剂中,利用三次冷冻-抽真空循环的方法脱气,在氩气气氛保护下25-100℃反应3-48小时;随后加入甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯,在25-100℃反应3-48小时进行聚合;反应结束后在沉淀剂中沉淀,干燥后得到具有单一二氧化碳响应性的嵌段共聚物;对氯甲基苯乙烯与甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:4;
(2)对步骤(1)得到的单一二氧化碳响应性的嵌段共聚物大分子侧链的氯官能团进行叠氮化,随后与具有二氧化碳响应性的小分子一同溶于溶剂中,在催化剂作用下,体系在氩气或氮气保护下反应,反应温度为20~100℃,反应时间为1~48小时;除去催化剂后,利用沉淀剂除去过量的小分子,真空干燥后得到具有双重二氧化碳响应性的嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法,其特征是步骤(1)所述RAFT链转移剂为氰甲基甲基(苯基)氨基二硫代甲酸酯、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸、4-氰基-4-[(十二烷基硫烷基硫羰基)硫烷基]戊酸或2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法,其特征是步骤(1)所述引发剂为二甲基亚砜、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法,其特征是步骤(1)所述沉淀剂为正己烷、乙醚或甲醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法,其特征是步骤(2)所述具有二氧化碳响应性的小分子为炔丙基溴、N’-炔丁基-N,N-二乙基乙脒或N’-炔丙基-N,N-二甲基乙脒的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法,其特征是步骤(2)所述溶剂为二甲基亚砜、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法,其特征是步骤(2)所述催化剂为氯化亚铜/联吡啶、溴化亚铜/联吡啶、氯化亚铜/五甲基二乙烯三胺、溴化亚铜/五甲基二乙烯三胺、氯化亚铜/六甲基三亚乙基四胺或溴化亚铜/六甲基三亚乙基四胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的双重二氧化碳响应性嵌段共聚物的制备方法,其特征是步骤(2)所述沉淀剂为正己烷、乙醚或甲醇中的一种或几种。
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