[发明专利]一种均三嗪型阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及阻燃剂及其合成制备领域，具体涉及一种均三嗪型阻燃剂及其制备方法和在制备天然纤维中的应用。

背景技术

在当今社会，全球火灾形势都很严峻，中国近年来也火灾频发，给人类的生命财产安全带来严重的威胁。为了阻止火灾的发生，除采取防火措施外，还可使用具有阻燃性能的纺织品，但是目前很多的阻燃剂面临阻燃效果差、机械强度低、水洗极限氧指数（LOI）差等问题，使阻燃剂的应用受到限制。

目前我国对纺织品的阻燃整理还处于初步的探索阶段。卤系和硼系阻燃剂由于燃烧后会产生有毒气体使得其应用受到了很大的限制，已经趋于淘汰。磷氮系阻燃剂协同使用时有着阻燃效率高、产生的有毒物少等优点已经越来越多的被应用。目前，磷氮系阻燃剂大多还是添加型的阻燃剂，这类阻燃剂不能与织物形成稳定的共价键，这就势必会造成不耐水洗等缺点。还有一类乙烯型磷氮阻燃剂，这类阻燃剂可以与织物形成共价键，但是整理后的织物容易泛黄，手感、强力等也会下降，而且由于这类阻燃剂是以接枝的形式整理到织物上，利用率低，造成原料的浪费，也间接提高了成本。

均三嗪分子中含有三个氮原子，具有特殊的芳香环骨架，其中的3个碳原子可直接连接烃基或通过杂原子连接烃基构成各种结构的均三嗪分子，它们因具有良好的物理和化学性能被广泛应用于功能材料、医药等领域。均三嗪分子由于在某些方面具有活性染料的一些性质，当用作阻燃剂时不仅可以得到较好的耐水洗阻燃性能，同时对织物的各项性能影响也很小。

公开号为CN101070475A（申请号为200710049272.0）的中国发明专利申请公开了一种多溴氧基取代的均三嗪阻燃性化合物的制备方法，将反应原料三聚氯氢、多溴苯酚、相转移催化剂按照1:2.5～3.1:0.01～0.1的摩尔配比取量、与适量有机溶剂一并加入到一个反应器中，搅拌并冷却到10℃以下，取与多溴苯酚等摩尔量的氢氧化钠配制成重量百分浓度为5%～30%的氢氧化钠水溶液滴加到所述反应器中，滴加过程中维持体系温度不超过10℃；滴加完毕，加热反应物料至30℃～60℃再反应1h～5h；然后蒸馏除去溶剂，冷却、过滤，过滤得到的固体经洗涤、烘干即可制得产品-多溴氧基取代的均三嗪阻燃性化合物。该均三嗪阻燃性化合物难于附着到织物上，并且其阻燃性能有待进一步提高！

发明内容

本发明的目的在于提供了一种均三嗪型阻燃剂及其制备方法，其制备简单，易于实施，制备的均三嗪型阻燃剂热稳定性、物理、机械性能均较好。

一种均三嗪型阻燃剂，其结构如式I所示：

其中，R₁为C₁～C₃烷基，R₂为C₁～C₂烷基。

作为优选，所述的均三嗪型阻燃剂，其结构如式II所示：

一种均三嗪型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

将三聚氯氰与丙酮混合溶解，降温至-5～5℃后，滴加羟基磷酸酯，滴加羟基磷酸酯的同时不断滴加碳酸钾水溶液调pH=5～7，当羟基磷酸酯滴加完成后，在15～45℃反应15～60min，经后处理制得均三嗪型阻燃剂；

其中，所述的三聚氯氰的结构如式III所示，所述的羟基磷酸酯的结构如式IV所示：

其中，式IV中的R₁和R₂与式I中的R₁和R₂具有相同的含义。

该方法得到的均三嗪型阻燃剂结构如式I所示。

该方法的反应式具体如下：

当羟基磷酸酯选用羟甲基磷酸二乙酯（HDP），即式IV中R₁为乙基，R₂为甲基，具体采用的羟甲基磷酸二乙酯如式V所示，得到的均三嗪型阻燃剂为式II所示。

具体地，所述的均三嗪型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

将三聚氯氰与丙酮混合溶解，降温至-5～5℃后，滴加羟甲基磷酸二乙酯，滴加羟甲基磷酸二乙酯的同时不断滴加碳酸钾水溶液调pH=5～7，当羟甲基磷酸二乙酯滴加完成后，在15～45℃反应15～60min，经后处理制得均三嗪型阻燃剂；

其中，所述的三聚氯氰的结构如式III所示，所述的羟甲基磷酸二乙酯的结构如式V所示：

该方法的反应式具体如下：